一、所需儀器：
密閉微波消解；
2.不鏽鋼剪刀；
3.電子天平；
4.1ml移液管1；
5.5ml移液管1；
6.10ml移液管1；
7.100ml移液管5；
8.500ml移液管1；
9.200ml棕色試劑瓶1
10.200ml容量瓶2；
11.吸耳球；
12.聚四氟乙烯消化罐6；
13.30ml小燒杯1；
14.50ml燒杯兩個
14.200ml燒杯2；
15.1000ml燒杯1
16.玻璃棒1
17.稱量紙2張
18.200ml量筒1
19. 鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂、銅、錳空心陰極燈
二、所需試劑：硝酸( 優級純)150ml ;鹽酸（優級純）200ml；氯化鈀（分析純）0.0168g；30%雙氧水10ml；蒸餾水1000ml
三、相關試劑的配製方法
1. 65%濃硝酸200ml
取1個200ml燒杯，用1支200ml量筒量取130ml蒸餾水加入燒杯中，再用1支100ml量筒緩緩加入65ml優級純濃硝酸，邊加邊攪拌，等待至室溫，取1個200ml容量瓶，用玻璃棒轉移至其中，用膠頭滴管定容至200ml，裝入棕色試劑瓶。
【所用】優級純濃硝酸65ml、蒸餾水150ml、100ml量筒2、200ml容量瓶1、玻璃棒、膠頭滴管、棕色試劑瓶。
2. 6mol/l的鹽酸（硒標準溶液用）1000ml
36.5%優級純鹽酸的密度是1.18克/毫公升，hcl分子量為36.
5，經過計算得，需用,508.47ml優級純鹽酸溶液，6*1*36.5/1.
18=508.47。需要蒸餾水1000-508.
47=491.53ml。
取1個規格大小為1000ml的燒杯，用1支500ml量筒量取400ml 蒸餾水放入燒杯中，另取1支500ml量筒和10ml移液管分兩次吸取優級純鹽酸508.47ml ，緩緩沿燒杯壁倒入其中，並不斷用玻璃棒攪拌，冷卻至室溫，用玻璃棒轉移至1個1000ml容量瓶中，用膠頭滴管定容至1000ml，靜置冷卻後放入試劑瓶中儲存。
【所用】36.5%優級純鹽酸510ml、蒸餾水600ml、500ml量筒2、10ml移液管1、1000ml容量瓶1、玻璃棒、膠頭滴管、試劑瓶。
3. 鹽酸（2 %）：取 2ml 優級純鹽酸，用水稀釋至 100 ml。共需800ml
【所用】10ml移液管、500ml燒杯2、500ml容量瓶1、1000ml容量瓶
4. 鑭溶液（50 g/l）：電子天平稱取29.
32 g 優級純氧化鑭，放入200ml燒杯中，取10ml移液管分三次吸取 25 ml 去離子水加入燒杯濕潤氧化鑭，用1支200ml量筒緩慢新增 125 ml優級純鹽酸使氧化鑭溶解後冷卻至室溫，用玻璃棒轉移至500ml容量瓶中，用去離子水定容至 500 ml。
【所用】電子天平、鑰匙、稱量紙、10ml移液管1、200ml燒杯1、200ml量筒1、500ml容量瓶、膠頭滴管、玻璃棒、30g優級純氧化鑭、去離子水500ml。
四、sop
（一）預處理部分
1. 取電子天平，調整平衡，將1個30ml小燒杯置於其上，刨零，用鑷子取雞肉樣品放到小燒杯中，準確稱取0.5g，共稱取6次。
2. 開機後及每次執行方法前，按「p/t」鍵檢查溫度指示是否正常： 溫度t<60℃。在執行方法前按「1」鍵，檢查方法在「℃」下必須有 「control」 顯示。
3. 稱樣，消解有機樣品應限制在≤0.5克／容器，無機樣品應限制在≤1.0克／容器。雞肉為有機樣品，故將6次稱取所得0.5g樣品分別加入到6個消解罐中。
4. 加酸：消解時溶劑量至少為8ml酸（8ml《溶液總體積<30ml）反應片刻後每罐加入1ml雙氧水。
ps 此處需要1ml移液管1,10ml移液管1
5. 容器安裝：
① 反應罐密封：嚴格確認反應罐的螺帽是否已經擰緊。
② 保證每個內襯罐都已安裝好外殼保護套，同時保證保護套為乾燥狀態。
③ cem儀器均為自動功率輸出，但仍應注意功率平台與消解罐數的匹配關係，一般原則： 6-16（800w），＞16（1600w）。
6. 載入方法load method或編輯/建立方法edit/creative method －→ 使用者目錄user directory －→ 選擇方法（或新方法）－→選擇樣品形式（organic）－→ 選擇控制模式（ramp to temperature）－→ 設定反應方法(最大功率、爬坡時間、目標溫度、保持時間) －→ 按next －→ 方法命名－→ 填寫實驗備忘（可省略）－→ 按next結束回到初始介面（此時初始介面所顯示的current method，即新編方法）。
7. 擺放消解罐：
為了規範儀器的操作，應保證反應罐對稱放置於轉盤上。反應罐安裝好後，將轉盤安放於儀器腔體中。為減少多模微波場的影響，每批反應罐數應≥6罐。
① 6-16個罐均勻擺放於內圈
② 17-24個罐均勻擺放於外圈
③ 25罐以上，內圈放滿，其餘消解罐均勻擺放於外圈
8. 按star/pause鍵開始消解程式（表1）
9. 消解過程中如發現有異常現象按star/pause鍵即可暫停程式，再次按下star/pause鍵繼續；按stop鍵停止消解。
10. 消解程式完成後，儀器自動進入冷卻過程。
11.最後進行相關後續操作，包括趕酸（電爐子上）、轉移、定容等，同時處理至少兩個空白試樣（空白需要消解嗎？用什麼做空白？）。
12.關機：待反應結束15分鐘後再關機。注意：開關機間隔至少一分鐘。
13.冷卻至室溫後，移入50 ml 容量瓶中，用水定容，同時處理至少兩個空白試樣。
ps 此處需要50ml容量瓶3
表1 微波消化程式
（二）硒標準操作流程：
2.1準曲線的繪製
2.1.1標準溶液的配製：
取10ml移液管乙個，100ml容量瓶5個，分別吸取0.1mg/ l （100ug/ml）硒標準應用液0. 0、0.
5、1. 0、2. 0、4.
0、8. 0ml 於100ml 容量瓶中, 再用 6mol/l鹽酸稀釋至刻度，顛倒搖勻後備用。
【所需儀器】10ml移液管2個、100ml移液管1個、100ml容量瓶5個、膠頭滴管。
【所需試劑】1. 0mg/ l 硒標準應用液15ml，6mol/l鹽酸500ml。
2.1.2原子分光光度法測定標準溶液：3個變數3個平行
（1）原子分光光度計條件的選擇：①硒波長196.0nm，光譜通頻寬0.
5nm，燈電流10ma，保持氣體氬氣流量0.3l/min（原子化時停氣，淨化時採用流量0.5l/min），進樣體積10ul。
②變數的選擇：（變數1）灰化溫度1000c、1200c、1400c（變數2）基體改進劑用量的選擇：0.
1%氯化鈀分別選2ul，5ul，10ul進行測量 (變數3）灰化時間的選擇：10s，15s，20s。
2.1.3標準曲線的繪製：將上述標準溶液利用原子分光光度計進行測量，3個變數3個平行共需進行試驗27次。
2.2 利用響應面對實驗進行優化，進行多因素分析
2.3spss分析實驗結果及確定實驗的最佳條件
3.樣品的測定及結果分析：按上述操作得出的最佳條件進行測量得出結果並進行分析。
（三）其他微量元素的標準操作
3.1各元素的標準儲備液
3.11 鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂標準儲備液：分別準確吸取鈣標準溶液10.
0 ml、鐵標準溶液10.0 ml、鋅標準溶液10.0 ml、鈉標準溶液5.
0 ml、鉀標準溶液10.0 ml、鎂標準溶液1.0 ml，用2%鹽酸分別定容到 100 ml 石英容量瓶中，得到上述各元素的標準儲備液。
質量濃度分別為：鈣、鐵、鋅、鉀：100.
0 g/ml；鈉：50.0 g/ml；鎂：
10.0 μg/ml。
【所用】10ml移液管6、100ml容量瓶6
3.12錳、銅標準儲備液：準確吸取錳標準溶液10.
0 ml，用2%鹽酸定容到100 ml，再從定容後溶液中準確吸取 4.0 ml，用2%鹽酸定容到100 ml，得到錳標準儲備液。準確吸取銅標準溶液10.
0 ml，用2%鹽酸定容到 100 ml，再從定容後溶液中準確吸取 6.0 ml，用2%鹽酸定容到 100 ml，得到銅標準儲備液。質量濃度分別為：
錳：4.0 g/ml；銅：
6.0 g/ml。
【所用】10ml移液管4、100ml容量瓶4
3.2試樣待測液的製備
3.2.1 鈣、鎂待測液
從 50 ml 的樣品試液中準確吸取 1.0 ml 到 100 ml 容量瓶中，加 2.0 ml 鑭溶液，用水定容。同樣方法處理空白試液。
【所用】1ml移液管6、100ml容量瓶6、5ml移液管6、二級水300ml、鑭溶液10ml、樣品2ml
3.2.2 鈉待測液
從 50 ml 的樣品試液中準確吸取 1.0 ml 到 100 ml 容量瓶中，用2%鹽酸定容。同樣方法處理空白試液。
【所用】1ml移液管3、100ml容量瓶3、2%鹽酸300ml、樣品1ml
3.2.3 鉀待測液
從 50 ml 的樣品試液中準確吸取 0.5 ml 到 100 ml 容量瓶中，用2%鹽酸定容。同樣方法處理空白試液。
【所用】1ml移液管3、100ml容量瓶3、2%鹽酸300ml、樣品1ml
3.2.4 鐵、鋅、錳、銅待測液
用 50 ml 的樣品試液直接上機測定。同時測定空白試液。
3.2.5 為保證試樣待測試液濃度在標準曲線線性範圍內，可以適當調整試液定容體積和稀釋倍數。
3.3標準系列使用液的配製
按表 1 給出的體積分別準確吸取各元素的標準儲備液於 100 ml 容量瓶中，配製鐵、鋅、鈉、鉀、錳、銅使用液，用2%鹽酸定容。配製鈣鎂使用液時，在準確吸取標準儲備液的同時吸取 2.0 ml鑭溶液於各容量瓶，用水定容。
此為各元素不同濃度的標準使用液，其質量濃度見表 2。
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