1 艾士法定硫
一、方法原理
將煤樣與艾士卡試劑棍合灼燒，煤中硫生成硫酸鹽，然後使硫酸根離子生成硫酸鋇沉澱，根據硫酸鋇的質量計算煤中全硫的含量。
二、試劑和材料
1 ）艾士卡試劑：以2 份質量的化學純輕質氧化鎂與1 份質量的化學純無水碳酸鈉混勻並研細至粒度小於0 . 2mm後，儲存在密閉容器中。
2 ）鹽酸（gb/t622 ）溶液：( l + l ）水溶液。
3 ）氯經鋇（gb/t52 ）溶液：100 g/l.
4 ）甲基檢溶液：20g/l 。
5 ）硝酸銀（gb/t670 ）溶液：10g / l ，加入幾滴硝酸（cb/t626 ) ．貯於深色瓶中．
6 ）瓷增鍋：容量30ml 和10 一20ml 兩種。
三、儀器裝置
１ ）分析天平：感量0.000lg
2 ）馬弗爐：附測溫和控溫儀表，能公升溫到900 ℃ ，溫度可調並可通風。
四、試驗步驟
1 ）於30ml 柑禍內稱取粒度小於0 . 2mm的空氣乾燥煤樣1g（稱準至0.0002g)和艾氏劑豔（稱準至0.
1g) ，仔細混合均勻，再用lg（稱準至0 . 1g）艾氏劑覆蓋．( 2 ）將裝有煤樣的柑禍移入通風良好的馬弗爐中，在1 一2h內從室溫逐漸加熱到800-850 ℃ ，並在該溫度下保持1 一2h 。
3 ）將增禍從爐中取出，冷卻到呈溫。用玻璃棒將柑禍中的灼燒物仔細攪鬆搗碎（如發現有未燒盡的煤粒，應在800 一850 ℃ 下繼續灼燒0 . 5h ) ，然後移動到400ml 燒杯中。
用熱水沖洗增鍋內壁，將洗液收入燒杯，再加入100 一150ml 剛煮沸的水，充分攪拌。如果此時尚有黑色煤粒漂浮在液面上．則本次測定作廢。
4 ）用中速定性濾紙以傾瀉法過濾，用熱水沖洗3 次，然後將殘渣移入濾紙中，用熱水仔細清洗至少10 次，洗液總體積約為250-300ml.
5 ）向濾液中滴入2 一3 滴甲基橙指示劑，加鹽酸中和後再加入2 流，使溶液呈微酸性。將溶液加熱到沸騰，在不斷攪拌下滴加氯化鋇溶液10ml ，在近沸狀況下保持約2h ，最後溶液體積為200 ml 左右。
6 ）溶液冷卻或靜置過夜後用緻密無灰定量濾紙過濾，並用熱水洗至無氯離子為止【用硝酸銀檢驗】
7 ）將帶沉澱的濾紙移入已知質量的瓷鉗禍中，先在低溫下灰化濾紙，然後在溫度為800 一850 ℃ 的馬弗爐內灼燒20-40min ，取出柑鍋，在空氣中稍加冷卻後放入乾燥器中冷卻到室溫（約25-30min ) ，稱量。
8 ）每配製一批艾氏劑或更換其他任一試劑時，應進行2 個以上空白試驗（除不加煤樣外，全部操作相同），硫酸鋇質量的極差不得大於0 . 0010g，取算術平均作為空白值．
五、結果計算
測定結果按（1 ）計算：
m2 ― 空白試驗的硫酸鋇質量，g ;0.1374 ― 由硫酸鋇換算為硫的係數;m ― 煤樣質量，g .
六、精密度
全硫測定的精密度如表1 規定：表1
2 庫侖自動滴定法定硫
一、方法原理
煤樣在催化劑作用下，於空氣流中燃燒分解，煤中硫生成二氧化碳並被碘化鉀溶液吸收，以電解碘化鉀溶液所產生的碘進行滴定，根據電解所消耗的電量計算煤中全硫的含量．
二、試劑和材料
( l ）三氧化鎢（hc 10 一1129 ）。
( 2 ）變色矽膠：工業品。
( 3 ）氫氧化鈉（gb/t629 ) ：化學純。
( 4 ）電解液：碘化鉀（gb/t1272 ）、浪化鉀（gb/t649 ）各5g，冰乙酸（gb/t676 ) 10ml 溶於250 一300ml 水中。
( 5 ）燃燒舟：長70 一77mm，素瓷或剛玉製品，耐溫1200 ℃ 以上．
三、儀器裝置
智慧型庫侖測硫儀：由下列各部分構成
( l ）管式高溫爐：能加熱到1200 ℃ 以上並有90mm以上長的高溫帶1150 士5℃ ，附有鉑鍺一鉑熱電偶測溫及控溫裝置，爐內裝有耐溫1300 ℃ 以上的異徑燃燒管。
( 2 ）電解池和電磁攪拌器：電解池高120 一180mm．容量不少於400ml，內有面積約1500mm2 的鉑電解電極對和面積約15mm2的鉑指示電極對．指示電極響應時間應小於1s ，電磁攪拌器轉速約500t/min 且連續可調。
( 3 ）庫侖積分器：電解電流0 一350ma 範圍內積分線性誤差應小於士1 % ，配有4 一6 位數字顯示器和印表機。
( 4 ）送樣程式控制器：可按指定的程式前進、後退。
( 5 ）空氣**及淨化裝置：由電磁幫浦和淨化管組成．供氣量約1500m曰而n ，抽氣量約l000mml/min ，淨化管內裝氫氧化鈉及變色矽膠。
四、試驗步驟
( 1 ）試驗準備
a 、將管式高溫爐公升溫至1150 ℃ ，用另一組鉑鍺一鉑熱電偶高溫計測定燃燒管中高溫帶的位置、長度及500 ℃ 的位置。
b 、調節送樣程式控制器，使煤樣預分解及高溫分解的位置分別處於500 ℃ 和1150 ℃ 處。
c 、在燃燒管出口處充填洗淨、乾燥的玻璃纖維棉：在距出口端約80 一100mm之處，充填厚度約3mm的矽酸鋁棉。
d 、將程式控制器、管式高溫爐、庫分積分器、電解池、電磁攪拌器和空氣**及掙化裝置組裝在一起。燃燒管、活塞及電解池之間連線時應口對口緊接並用矽橡膠管封住。
e 、開動抽氣幫浦和供氣幫浦，將抽氣流量調節到1000ml/min ，然後關閉電解池與燃燒管間的活塞，如抽氣量降到400ml/min 以下，證明儀器各部件及各界面氣密性良好，否則需檢查各部件及其介面。
( 2 ）測定手續
a 、將管式高溫爐公升溫並控制在1150 士5 ℃ 。
b 、開動供氣幫浦和抽氣幫浦並將抽氣流量調節到l000ml/min ．在抽氣下，將250 一300ml 電解液加入電解池內，開動電磁攪拌器。
c 、在瓷舟中放入少量非測定用的煤樣，進行測定（終點電位調整試驗）。如試驗結束後庫侖積分器的顯示值為0 ，應再次測定直至顯示值不為0 。
d 、於瓷舟中稱取粒度小於0 . 2mm的空氣乾燥煤樣0 . 05g（稱準至0 .
0002g )，煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。將舟置於送樣的石英托盤上，開啟送樣程式控制器，煤樣即自動送進爐內，庫侖滴定隨即開始。試驗結束後，庫侖積分器顯示出硫毫克數或百分含量並由印表機打出。
五、結果計算
當庫侖積分器最終顯示數為硫的毫克數時，全硫含量按式（2 ）計算：
六、精密度
全硫測定的精密度如表1 規定：
3 高溫燃燒中和法定硫
一、方法原理
煤樣在催化劑作用下於氧氣中燃燒，煤中硫生成硫的氧化物，並捕集在過氧化氫溶液中形成硫酸，用氫氧化鈉溶液滴定，根據其消耗量，計算煤中全硫含量。
二、試劑和材料
( 1 )氧氣（gb/t3863 ）。
( 2 ）過氧化氫溶液：每公升含30 % ( m/m ）的過氧化氫30ml.取30ml30％過氧經氫加入970ml 水，加2 滴混合指示劑，用稀硫酸或稀氫氧化鈉溶液中和至溶液呈鋼灰色。
此溶液當天天當天中和。
( 3 ）鹼石棉：化學純，粒狀．
( 4 ）三氧化鎢（hg 10 一1129 ）。
( 5 ）混合指示劑：將0 . 125g甲基紅溶於l00ml 乙醉中，另將0 . 03g亞甲墓藍溶於100ml 乙醉中，分別貯存棕色瓶中，使用前按等體積混合。
( 6 ）無水氯化鈣：化學純．
( 7 ）鄰苯二甲酸氫鉀：優級純。
( 8 ）酚酞：1g/l的60 ％的乙醇溶液。
( 9 ）氫氧化鈉標準溶液：c( na0h ) = 0 . 03mol / l 。
a 、氫氧化鈉標準溶液的配製：稱取優級純氫氧化鈉6g，溶於5000ml 經煮沸並冷卻後的蒸餾水中，混合均勻，裝入瓶內，用橡皮塞塞緊。
b 、氫氧化鈉標準溶液的標定：取預先在120 ℃ 下乾燥過lh 的鄰笨二甲酸氫鉀錐形瓶中，用20ml 左右水溶解，以酚酞作指示劑，式（3 ）計算其溶度：
d ．輕基氛化汞溶液：稱取約6 . 5g輕基佩化汞，溶於500ml 水中，充分攪拌後，放置片刻，過濾濾液中加入2 一滴混合指示劑，用稀硫酸溶液中和至中性，貯存於棕色瓶中。
此溶液應在一屋期內使用。
e ．燃燒舟：瓷或剛玉製品，耐溫1300 ℃ 以上，長約77mm，上約12mm，高約5mm。
三、儀器裝置
( l ）管式高溫爐：能加熱到1250 ℃ 並有80 一l00mm的高混恆溫帶（1200 士5 ）℃ ，附有鉑鍺一鉑熱電偶測溫和控溫裝置，
( 2 ）異徑燃燒管：耐溫1 300 ℃ 以上，管總長約750mm，一端外徑約22mm，內徑約19 mm，長約590mm，另一端外徑約10mm，內徑約7mm，長約60mm。
( 3 ）氧氣流量計：測量範圍0 一600ml/min 。
( 4 ）吸收瓶：250ml 或30oml 錐形瓶
( 5 ）氣體過濾器：用gl 一g3 型玻璃熔板製成。
( 6 ）乾燥塔：容積250ml ，下部（2/3）裝鹼石棉· 上部（l/3）裝無水氯化鈣．
( 7 ）貯氣桶：容量30-50l（氧氣瓶上安裝氧氣吸入器，可不用貯氣桶）。
( 8 ）酸滴定管：25ml 和10ml 兩種。
( 9 ）鹼滴定管：25ml 和10ml 兩種．
( 10 ）鎳鉻絲鉤；用直徑約zmm 的鎳鉻絲製成，長約700mm，一端彎成小鉤。
( 11 ）帶t 形管的橡皮塞（見圖1)
( 12 ）洗耳球
四、試驗步驟
( l ）試驗準備
a 、把燃燒管插入高溫爐，使細徑管端伸出爐口loomm ，並接上，段長約30 ～的矽橡膠管。
b 、將高溫爐加熱並穩定在1 200 士5 ℃ ，測定燃燒管內高溫恆溫帶及500 ℃溫度帶部位和長度。
c 、將乾燥塔，氧氣流量計、高溫爐的燃燒管和吸收瓶連線好，並檢查裝置的氣密性。
( 2 ）則定手續
a 、高溫爐加熱並控制在1 200 士5 ℃ 。
b 、量筒分別量取100ml 己中和的過氧化氫溶液（4.2.2 ) ，倒入2 個吸收瓶中，塞上帶有氣體過濾器的瓶塞並連線到燃燒管的細徑端，再次檢查其氣密性。
c 、稱取0 . 2g（稱準至0 . 0002g）煤樣於燃燒舟中並蓋上一薄層三氧化鎢。
d 、將盛有煤樣的燃燒舟放在燃燒管入口端，隨即用帶t 形管的橡皮塞塞緊，然後以350ml/min 的流量通入氧氣。用鎳鉻絲推棒將燃燒舟推到500 ℃ 溫度區並保持5mln , 再將舟推到高溫區，立即撤回推棒，使煤樣在該區燃燒10min 。
e 、停止通入氧氣，先取下靠近燃燒管的吸收瓶，再取下另乙個吸收瓶。f 、取下帶t 形管的橡皮塞，用鎳鉻絲鉤取出燃燒舟。
GBT214煤中全硫的測定方法
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