食品中鉛的測定方法

2022-08-28 02:48:04 字數 1958 閱讀 4560

1.1 原理

試樣經灰化或酸消解後,注入原子吸收分光光度計石墨爐中,電熱原子化後吸收283.3nm共振線,在一定濃度範圍,其吸收值與鉛含量成正比,與標準系列比較定量。

1.2 試劑

1.2.1 硝酸:優級純。

1.2.2 高氯酸:優級純。

1.2.3 硝酸(0.5mol/l):取3.2ml 硝酸加入50ml水中,稀釋至100ml。

1.2.4 硝酸(1mol/l):取6.4ml硝酸加入50ml水中,稀釋至100ml。

1.2.5 磷酸二氫銨溶液(20g/l):稱取2.0g磷酸二氫銨,以水溶解稀釋至100ml。

1.2.6 混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)。取4份硝酸與1份高氯酸混合。

1.2.7 鉛標準儲備液:由國家標準物質研究中心提供。

1.2.8 鉛標準使用液:

每次吸取鉛標準儲備液1.0ml於100ml容量瓶中,加硝酸(0.5mol/l)或硝酸(1mol/l)至刻度。

如此經多次稀釋成每毫公升含10.0,20.0,40.

0,60.0,80.0ng鉛的標準使用液(可根據樣品所含濃度進行配製)。

1.3 儀器

所用玻璃儀器均需以硝酸(1+5)浸泡過液,用水反覆沖洗,最後用去離子水沖洗乾淨。

1.3.1 原子吸收分光光度計(附石墨爐及鉛空心陰極燈)。

1.3.2 消化裝置

1.3.3 可調式電熱飯、可調式電爐。

1.4 操作

1.4.1 試樣預處理

1.4.1.1 在取樣和製備過程中,應注意不使試樣汙染。

1.4.1.2 糧食、豆類去雜物後,磨碎,過20目篩,儲於塑料瓶中,儲存備用。

1.4.1.3 蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣,用食品加工機或勻漿機打成勻漿,儲於塑料瓶中,儲存備用。

1.4.2 試樣消化

濕式消解法:稱取試樣1.00g~5.

00g 於錐形瓶或高腳燒杯中,放數粒玻璃珠,加10ml混合酸,加蓋浸泡過夜,加一小漏斗電爐上消解,若變棕黑色,再加混合酸,直至冒白煙,消化液呈無色透明或略帶黃色,放冷用滴管將試樣消化液洗入或過濾入(視消化後試樣的鹽分而定)10ml~25ml容量瓶中,用水少量多次洗滌錐形瓶或高腳燒杯,洗液合併於容量瓶中並定至刻度,混勻備用;同時作試劑空白。

1.4.3 測定

1.4.3.

1 儀器條件:根據各自儀器效能調至最佳狀態。參考條件為波長283.

3nm,狹縫0.2nm~1.0nm,燈電流5ma~7ma,乾燥溫度120℃,20s;灰化溫度450℃,持續15s~20s,原子化溫度1700℃~2300℃,持續4s~5s,背景校正為氘燈或塞曼效應。

1.4.3.

2 標準曲線繪製:吸取上面配製的鉛標準使用液10.0,20.

0,40.0,60.0,80.

0ng/ml(或μl)各10μl,注入石墨爐,測得其吸光值並求得吸光值與濃度有關係的一元線性回歸方程。

1.4.3.3 試樣測定:分別吸取樣液和試劑空白液各10μl,注入石墨爐,測得其吸光值,代入標準系列的一元線性回歸方程中求得樣液中鉛含量。

1.4.3.

4 基體改進劑的使用:對於干擾試樣,則注入適量的基體改進劑磷酸二氫銨溶液(20g/l)一般為5μl或與試樣同量消除干擾。繪製鉛標準曲線時也要加入與試樣測定時等量的基體改進劑磷酸二氫銨溶液。

1.4.4 結果計算

試樣中鉛含量按式(1)進行計算。

(c1-c0)×v×1000

x m×1000

式中:x——試樣中鉛含量,單位為微克每千克或微克每公升(μg/kg或μg/l);

c1——測定樣液中鉛含量,單位為納克每毫公升(ng/ml);

co——空白液中鉛含量,單位為納克每毫公升(ng/ml);

v——試樣消化液定量總體積,單位為毫公升(ml);

m——試樣質量或體積,單位為克或毫公升(g/ml)。

計算結果保留兩位有效數字。

1.4.5 精密度

在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的20%。

食品中鉛的測定操作規程

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