食品中還原糖的測定

2022-11-21 22:24:06 字數 1631 閱讀 1214

一、原理:(直接滴定法)

將一定量的鹼性酒石酸銅甲、乙液等量混合,立即生成天藍色的氫氧化銅沉澱,這種沉澱很快與酒石酸鉀鈉反應,生成深藍色的可溶性酒石酸鉀鈉銅絡合物。在加熱條件下,以次甲基藍作指示劑,用樣液滴定,樣液中的還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應,生成紅色的氧化亞銅沉澱,待二價銅全部被還原後,稍過量的還原糖把次甲基藍還原,沉澱由藍色變為無色,即為滴定終點。根據樣液消耗量計算還原糖含量。

二、試劑:

鹼性酒石酸甲液:稱取15g分析純硫酸銅(cuso45h2o)及0.05g次甲基藍,溶於蒸餾水中並稀釋至1000ml。

鹼性酒石酸乙液:取50g酒石酸甲鈉及54gnaoh,及4g亞鐵***,完全溶解後稀釋至1000ml中,貯存於橡膠塞玻璃瓶內。

葡萄糖標準溶液:精取1.0000g經過98—100℃烘至恒重的葡萄糖,加水溶解後加入5ml濃鹽酸,並以水稀釋至1000ml。1ml此液相當1mg葡萄糖。

三、操作方法:

1.空白滴定(鹼性酒石酸銅溶液標定):

吸取鹼性酒石酸甲液、乙液各5.0ml,置於250ml錐形瓶中,加水10ml,從滴定管滴加約9ml葡萄糖標準溶液,控制在2min內加熱至沸,沸騰30s,趁沸以每2s/滴的速度滴加葡萄糖標準液,並保持微沸狀態,直至藍紫色剛好消失為終點,記錄消耗葡萄糖總體積。平行作三次,取平均值。

2.預備滴定:

吸取甲液、乙液各5.0ml,於250ml錐形瓶中,加水10ml,再加入1%樣品稀釋液1ml,根據待測樣品含糖量的高低,可用糖液滴定管先加入不定量的0.1%葡萄糖標準溶液(詳見注意事項),搖勻後加熱,沸騰30s後,以每2s/滴的速度滴至藍紫色正好褪去為終點,記錄消耗葡萄糖標準溶液的體積。

3.正式滴定:

精確稱取1.000g樣品(精確至0.001)於小燒杯中加少許水溶解,定容至100ml待用。

吸取甲液及乙液各5.0ml,於250ml錐形瓶中,加水10ml,再加入1%樣品稀釋液1ml,滴加比**體積少1ml的0.1%葡萄糖標準溶液,以上述方法滴定,記錄消耗葡萄糖標準液體積,平行三次取其平均值。

計算:式中:x——樣品中還原糖含量(以葡萄糖計),g/100ml

v0——空白滴定耗用葡萄糖標準溶液的體積,ml

v——正式滴定耗用葡萄糖標準溶液的體積,ml

0.1%——葡萄糖標準溶液的濃度

注意事項:

因時間、溫度等條件有所改變,空白滴定的結果會不同,因此在測定每批試樣前,必須先做空白滴定。

滴定速度的快慢,對結果影響很大。為了儘量減少操作誤差,空白滴定、預滴定、正式滴定的滴定速度均應保持一致。

凡含糖量>6%的樣品,糖分過高誤差偏大,應適當增加樣品稀釋倍數;當含糖量過低時則可直接加入10ml樣液,免加10ml水。

高de值的麥芽糊精預滴定加入7-7.5ml葡萄糖溶液再準確滴定,低de值的麥芽糊精預滴定加入8-8.5ml葡萄糖溶液;飴糖預滴定加入4-5ml葡萄糖溶液,且de值為還原糖/固形物含量。

若為新樣品需測還原糖,須按以上所有步驟進行操作;若為已知樣品則可省略預備滴定步驟,直接由空白滴定進入正式滴定。

結果的表述:

此法的檢出限為0.25g/100g。

當還原糖含量≥10g/100g時計算結果保留三位有效數字;還原糖含量<10g/100g時,計算結果保留兩位有效數字。

允許誤差:在重複性條件下的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。

參照gb/t5009.7-2008

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