1、編制目的
為規範食品中環己基氨基磺酸鈉的檢驗方法，編制本指導書。
二、適用範圍
本指導書適用於食品中環己基氨基磺酸鈉的測定。
三、編制依據
gb 5009.97-2016《食品安全國家標準食品中環己基氨基磺酸鈉的測定》
四、實驗原理
食品中的環已基氨基磺酸鈉用水提取後，在強酸性溶液中與次氯酸鈉反應，生成二氯環已胺，用正庚烷箤取後，利用高效液相色譜法檢測，保留時間定性，外標法定量。
5、試劑和材料
除非另有規定外,本方法所用試劑均為分析純,試驗用水為 gb/t6682規定的一級水。
5.1 試劑
5.1.1 正庚烷[ch3(ch2)5ch3];色譜純。
5.1.2 乙腈（ch3cn）:色譜純.
5.1.3 硫酸（h2so4）.
5.1.4 次氯酸鈉（nacio）
5.1.5 碳酸氫鈉（nahco3）
5.1.6 硫酸鋅（znso4·7h2o）
5.1.7 亞鐵***（k4·3h2o）
5.1.8 石油醚：沸程為30°c-60°c.
5.2 試劑配製
5.2.1硫酸溶液（1+1）：50ml硫酸小心緩緩加入50ml水中，混勻。
5.2.2次氯酸鈉溶液：用次氯酸鈉稀釋，儲存於棕色瓶中，保持有效氯含量50g/l以上，混勻，市售產品需及時標定，臨用時配製。
5.2.3碳酸氫鈉溶液（50g/l）:稱取5g碳酸氫鈉，用水溶解並稀釋至100ml，混勻。
5.3 標準品
環已基氨基酸鈉標準品（c6h12nso3na）：純度≥99%
5.4標準溶液配製
5.4.1 環已基氨基磺酸標準儲備液（5.00mg/ml）:
5.4.2環已基氨基磺酸標準中間液（1.00mg/ml）：
5.4.3環已基氨基磺酸標準曲線系列工作液：
分別吸取標準中間液0.50ml、1.0ml.
2.5ml、5.0ml.
10.0ml至50ml容量瓶中，用水定容。該標準系列濃度分別為10.
0цg/ml,20.0цg/ml.50.
0цg/ml.100цg/ml.200.
цg/ml，臨用配製。
六、儀器和裝置
6.1 液相色譜儀，配有紫色檢測器或二級管陣列檢測器。
6.2 超聲波振盪器。
6.3 離心機：轉速≥4000r/min
6.4 樣品粉碎機。
6.5 恆溫水浴鍋。
6.6 天平：感量1mg.0.1mg。
七、分析步驟
7.1 試樣溶液的製備。
7.1.1固體類和半固體類拭樣處理
稱取均質後試樣5.00g於50ml離心管中，加入30ml水混勻，超聲提取20min，離心（3000r/min）20min，將上清液轉出，用水洗滌殘渣並定容至50ml備用。含高蛋白類樣品可在超聲提取時加入2.
0ml，稀硫酸溶液和2.0ml亞鐵***溶液。含高脂類樣品可在提取前先加入25ml石油醚振搖後棄去石油醚層除脂。
7.1.2液體類試樣處理
普通液體試樣搖勻後可直接稱採樣品25.0g，用水定容至50ml備用（如需要可過濾）.
7.1.2.1普通液體試樣搖勻後可直接稱採樣品25.0g，用水定容至50ml備用（如需要可過濾）
7.1.2.2含二氧化碳的試樣：稱取25.0g試樣於燒杯中，用氫氧化鈉溶液調至弱鹼性，ph7-8,60°c水浴加熱30min以除酒精，放冷，用水定容至50ml備用.
7.1.2.
3含乳類飲料稱取試樣25.0g於50ml離心管中，加入3.0ml硫酸鋅溶液和3.
0ml亞鐵***溶液，混勻，離心分層後，將上清液轉出，用水洗滌殘渣並定容至50ml備用。
7.1.3 衍生化
準確移取10ml已製備好的試樣溶液，加入2.0ml硫酸溶液，5.0ml正庚烷,和1.0ml次氯酸鈉溶液
7.2 儀器參考條件
7.2.1 色譜柱：c18柱，5цm。150mmx3.9mm（或同等效能的色譜柱。
7.2.2 流動相：乙腈＋水（70＋30）
7.2.3 流速：0.8ml/min.
7.2.4進樣量：10цl。
7.2.5柱溫：40°c
7.2.6檢測器：紫外檢測器或二極體陣列檢測器。
7.2.7檢測波長：314nm。
7.3標準曲線的製作
移取10ml環已基氨基基磺酸的濃度，平行測定次數不少於兩次。
7.4標準的測定
將衍生後試樣溶液10цl注入液相色譜儀中，保留時間定性，測得峰面積，根據標準曲線得到試樣定溶液中環已基氨基磺酸的濃度，平行測定次數不少於兩次。
八、分析結果的表述
試樣中環己基氨基磺酸含量按式（1）計算：
式中：x2 -------試樣中環已基氨基磺酸的含量，單位為克每千克（g/kg）；
c-----由標準曲線計算出試樣定容溶液中環已基氨基磺酸的濃度，單位為微克每毫公升（цg/ml）；
v-----試樣的最後定容體積，單位為毫公升（ml）；
m-----試樣的質量單位為g；
1000—由цg/g換算成g/kg的換算因子。
計算結果以重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留兩位有效數字。
九、精密度
在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
十、其他
取樣量5g時。本方法檢測出限為0.010g/kg，定量限0.030g/kg。
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