1、方法提要
試樣用硫磷混酸分解，在鹽酸介質中，先用氯化亞錫還原大部分**鐵，以鎢酸鈉為指示劑，再用三氯化鈦將全部**鐵還原成低價至生成「鎢藍」，用重鉻酸鉀氧化至藍色消失，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準溶液滴定，藉此測定全鐵量。測定範圍10％以上。
2、試劑
除說明外，皆為分析純
2.1 硫磷混酸：將500ml硫酸(ρ1.84g/ml)在不斷攪拌下緩緩加入500ml水中，再加入500ml磷酸(ρ1.70g/ml)混勻。
2.2 鹽酸(1+1)。
2.3 氯化亞錫(10％)：稱取10g氯化亞錫，溶於20ml鹽酸(ρ1.19g/ml)中，用水稀釋到100ml，加入數粒錫粒，混勻。
2.4 鎢酸鈉溶液(25％)：稱取25g鎢酸鈉溶於適量的水中，加入5ml磷酸(ρ1.70g/ml)用水釋至looml，混勻。
2.5 三氯化鈦(1+9)：取三氯化鈦溶液(15％～20％)10ml，用(1+4)鹽酸稀釋到100ml，混勻。
2.6 二苯胺磺酸鈉溶液(o.5％)。
2.7 重鉻酸鉀標準溶液c(k2cr207)＝0.008333mol/l：
稱取2.4515g預先在150℃烘乾1h的重鉻酸鉀(基準試劑)溶於100ml水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
2.8 重鉻酸鉀溶液：取一定量的重鉻酸鉀標準溶液(2.7)稀釋三至四倍。
3、分析步驟
稱取o.2000g試樣於250ml錐形瓶中，加入15ml硫磷混酸(2.1)，在高溫電爐上加熱分解，至冒硫酸白煙並騰空距瓶底3～4cm時，取下稍冷，加15ml熱的hcl(1+1)溶液，將試液加熱近沸，趁熱滴加10％sncl2溶液至試液呈淺黃色，冷卻至室溫，用水稀釋至1ooml左右；加15滴鎢酸鈉溶液，用三氯化鈦溶液滴至呈藍色，再滴加重鉻酸鉀溶液至無色，加2滴二苯胺磺酸鈉溶液，立即用重鉻酸鉀標準溶液滴至穩定的紫色。
4、分析結果的計算
按下式計算全鐵的百分含量
tfe％＝×100
式中：v——滴定所消耗的重鉻酸鉀標準溶液的體積(ml)；
o.0027925——1ml0.008333mol/l重鉻酸鉀溶液相當於鐵量(g)；
m——試樣量(g)。
5、注意事項
5.1 礦樣中含碳量過高，妨礙滴定終點觀察時，可預先將礦樣在700℃～800℃高溫爐中灼燒10～15min；或在硫磷混酸溶樣時，加5ml硝酸氧化碳。
5.2 氯化亞錫不能過量，否則影響結果；如不慎過量，可滴加1％kmn04溶液至淺黃色。
5.3 氧化還原時的溫度控制在20～40℃為好；溫度低時，「鎢藍」褪色較慢；溫度高時，鈦易水解。
5.4 試樣含銅小於o.5％時，「鎢藍」褪色後立即滴定，對測定結果無影響；當試樣含銅量大於o.5％時，需要預先分離銅。
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