3.2.5 硝酸銀溶液：10g/l，1g硝酸銀（gb/t 670）溶於100ml水中，加入幾滴硝酸（gb/t 626），貯於深色瓶中。
3.2.6 瓷坩堝：容量為30ml和（10~20）ml兩種。
3.2.7 濾紙：中速定性濾紙和緻密無灰定量濾紙（gb/t 1914）。
3.3 儀器裝置
3.3.1 分析天平：感量0.1mg。
3.3.2 馬弗爐：帶溫度控制裝置，能公升溫到900℃，溫度可調並可通風。
3.4 試驗步驟
3.4.1 在30ml瓷坩堝內稱取粒度小於0.
2㎜的空氣乾燥煤樣（1.00±0.01）g1）（稱準至0.
0002g）和艾氏劑（3.2.1）2g（稱準至0.
1g），仔細混合均勻，再用1g（稱準至0.1g）艾氏劑覆蓋在煤樣上面。
1）全硫含量5%~10%時稱取0.5g煤樣，全硫含量大於10%時稱取0.25g煤樣。
3.4.2 將裝有煤樣的坩堝移入通風良好的馬弗爐中，在（1~2）h內從室溫逐漸加熱到（800~850）℃，並在該溫度下保持（1~2）h。
3.4.3 將坩堝從馬弗爐中取出，冷卻到室溫。
用玻璃棒將坩堝中的灼燒物仔細攪鬆、搗碎（如發現有未燒盡的煤粒，應繼續灼燒30min），然後把灼燒物轉移到400ml燒杯中。用熱水沖洗坩堝內壁，將洗液收入燒杯，再加入（100~150）ml剛煮沸的蒸餾水，充分攪拌。如果此時尚有黑色煤粒漂浮在液面上，則本次測定作廢。
3.4.4 用中速定性濾紙以傾瀉法過濾，用熱水沖洗3次，然後將殘渣轉移到濾紙中，用熱水仔細清洗至少10次，洗液總體積約為（250~300）ml。
3.4.5 向濾液中滴入（2~3）滴甲基橙指示劑，用鹽酸溶液中和並過量2ml，使溶液呈微酸性。
將溶液加熱到沸騰，在不斷攪拌下緩慢滴加氯化鋇溶液10ml，並在微沸狀況下保持約2h，溶液最終體積約為200ml。
3.4.6 溶液冷卻或靜置過夜後用緻密無灰定量濾紙過濾，並用熱水洗至無氯離子為止（硝酸銀溶液檢驗無渾濁）。
3.4.7 將帶有沉澱的濾紙轉移到已知質量的瓷坩堝中，低溫灰化濾紙後，在溫度為（800~850）℃的馬弗爐內灼燒（20~40）min，取出坩堝，在空氣中稍加冷卻後放入乾燥器中冷卻到室溫後稱量。
3.4.8 每配製一批艾氏劑或更換其他任何一種試劑時，應進行2個以上空白試驗（除不加煤樣外，全部操作按本標準3.
4進行），硫酸鋇沉澱的質量極差不得大於0.0010g，取算術平均值作為空白值。
3.5 結果計算
測定結果按式（1）計算：
1)式中：
一般分析煤樣中全硫質量分數，%；
m1——硫酸鋇質量，單位為克（g）；
m2——空白試驗的硫酸鋇質量，單位為克（g）；
0.137 4——由硫酸鋇換算為硫的係數；
m——煤樣質量，單位為克（g）；
3.6 方法的精密度
艾士卡法全硫測定的重複性限和再現性臨界差如表1規定。
表1 艾士卡法測定煤中全硫精密度
4 庫侖滴定法
4.1 原理
煤樣在催化劑作用下，於空氣流中燃燒分解，煤中硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化鉀溶液吸收，以電解碘化鉀溶液所產生的碘進行滴定，根據電解所消耗的電量計算煤中全硫的含量。
4.2 試劑和材料
4.2.1 三氧化鎢（hg 10-1129）。
4.2.2 變色矽膠（hg/t 2765.4）：工業品。
4.2.3 氫氧化鈉（gb/t 629）：化學純。
4.2.4 電解液
稱取碘化鉀（gb/t 1272）、溴化鉀（gb/t 649）各5.0g，溶於（250~300）ml水中並在溶液中加入冰乙酸（gb/t 676）10ml。
4.2.5 燃燒舟：素瓷或剛玉製品，裝樣部分長約60㎜，耐溫1200℃以上。
4.3 儀器裝置
庫侖測硫儀：主要由下列各部分構成。
4.3.1 管式高溫爐
能加熱到1200℃以上，並有至少70㎜長的（1150±10）℃高溫恆溫帶，帶有鉑銠-鉑熱電偶測溫及控溫裝置，爐內裝有耐溫1300℃以上的異徑燃燒管。
4.3.2 電解池和電磁攪拌器
電解池高（120~180）㎜，容量不少於400ml，內有面積150㎜2的鉑電解電極對和面積約15㎜2的鉑指示電極對。指示電極響應時間應小於1s，電磁攪拌器轉速約500r/min且連續可調。
4.3.3 庫侖積分器
電解電流（0~350）ma範圍內積分線性誤差應小於0.1%，配有（4~6）位數字顯示器或印表機。
4.3.4 送樣程式控制器
可按規定的程式靈活前進、後退。
4.3.5 空氣**及淨化裝置
由電磁幫浦和淨化管組成。供氣量約1500ml/min，抽氣量約1000ml/min，淨化管內裝氫氧化鈉及變色矽膠。
4.4 試驗步驟
4.4.1 試驗準備
4.4.1.1 將管式高溫爐公升溫至1150℃，用另一組鉑銠-鉑熱電偶高溫計測定燃燒管中高溫帶的位置、長度及500℃的位置。
4.4.1.2 調節送樣程式控制器，使煤樣預分解及高溫分解的位置分別處於500℃和1150℃處。
4.4.1.3 在燃燒管出口處充填洗淨、乾燥的玻璃纖維棉；在距出口端約（80~100）㎜處充填厚度約3㎜的矽酸鋁棉。
4.4.1.4 將程式控制器、管式高溫爐、庫侖積分器、電解池、電磁攪拌器和空氣**及淨化裝置組裝在一起。燃燒管、活塞及電解池之間連線時應口對口緊接，並用矽橡膠管密封。
4.4.1.
5 開動抽氣和供氣幫浦，將抽氣流量調節到1000ml/min，然後關閉電解池與燃燒管間的活塞，若抽氣量能降到300ml/min以下，則證明儀器各部件及各界面氣密性良好，可以進行測定；否則檢查儀器各個部件及其介面情況。
4.4.2 儀器標定
4.4.2.1 標定方法：使用有證煤標準物質、按以下方法之一進行測硫儀標定。
4.4.2.1.1 多點標定法：用硫含量能覆蓋被測樣品硫含量範圍的至少3個有證煤標準物質進行標定；
4.4.2.1.2 單點標定法：用與被測樣品硫含量相近的標準物質進行標定。
4.4.2.2 標定程式
4.4.2.2.1 按gb/t212測定煤標準物質的空氣乾燥基水分，計算其空氣乾燥基全硫st,ad標準值。
4.4.2.2.2 按4.4.3步驟，用被標定儀器測定煤標準物質的硫含量。每一標準物質至少重複測定3次，以3次測定值的平均值為煤標準物質的硫測定值。
4.4.2.2.3 將煤標準物質的硫測定值和空氣乾燥基標準值輸入測硫儀（或儀器自動讀取），生成校正係數。
注：有些儀器可能需要人工計算校正係數，然後再輸入儀器。
4.4.2.3 標定有效性核驗
另外選取（1~2）個煤標準物質或者其他控制樣品，用被標定的測硫儀按照4.4.3步驟測定其全硫含量。
若測定值與標準值（控制值）之差在標準值（控制值）的不確定度範圍（控制限）內，說明標定有效，否則應查明原因，重新標定。
4.4.3 測定步驟
4.4.3.1 將管式高溫爐公升溫並控制在（1150±10）℃。
4.4.3.2 開動供氣幫浦和抽氣幫浦並將抽氣流量調節到1000ml/min。在抽氣下，將電解液加入電解池內，開動電磁攪拌器。
4.4.3.
3 在瓷舟中放入少量非測定用的煤樣，按4.4.3.
4所述進行終點電位調整試驗。如試驗結束後庫侖積分器的顯示值為0，應再次測定，直至顯示值不為0。
4.4.3.
4 在瓷舟中稱取粒度小於0.2㎜的空氣乾燥煤樣（0.05±0.
005）g（稱準至0.0002 g），並在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。將瓷舟放在送樣的石英托盤上，開啟送樣程式控制器，煤樣即自動送進爐內，庫侖滴定隨即開始。
試驗結束後，庫侖積分器顯示出硫的毫克數或質量分數，或由印表機列印。
4.4.4 標定檢查
儀器測定期間應使用煤標準物質或者其他控制樣品定期（建議每10~15次測定後）對測硫儀的穩定性和標定的有效性進行核查，如果煤標準物質或者其他控制樣品的測定值超出標準值的不確定度範圍（控制限），應按上述步驟重新標定儀器，並重新測定自上次檢查以來的樣品。
4.5 結果計算
當庫侖積分器最終顯示數為硫的毫克數時，全硫質量分數按式（2）計算：
s2)式中：
一般分析煤樣中全硫質量分數，%；
m1——庫侖積分器顯示值，單位為毫克（mg）；
m——煤樣質量，單位為毫克（mg）。
4.6 方法的精密度
庫侖滴定法全硫測定的重複性和再現性如表2規定。
表2 庫侖滴定法測定煤中全硫精密度
5 高溫燃燒中和法
5.1 原理
煤樣在催化劑作用下於氧氣流中燃燒，煤中硫生成硫氧化物，被過氧化氫溶液吸收形成硫酸，用氫氧化鈉溶液滴定，根據消耗的氫氧化鈉標準溶液量，計算煤中全硫含量。
5.2 試劑和材料
5.2.1 氧氣（gb/t3863）：99.5%。
5.2.2 鹼石棉：化學純，粒狀。
5.2.3 三氧化鎢（hg 10-1129）。
5.2.4 無水氯化鈣（hg/t 2327）：化學純。
5.2.5 混合指示劑
將0.125g甲基紅（hg/t 3-958）溶於100ml乙醇（gb/t679）中；另將0.083g亞甲基藍（hgb3364）溶於100ml乙醇（gb/t678）中，分別貯存於棕色瓶中，使用前按等體積混合。
5.2.6 鄰苯二甲酸氫鉀（gb 1257）：優級純。
5.2.7 酚酞溶液：1g/l，0.1g酚酞（gb/t 10729）溶於100ml60%的乙醇溶液中。
5.2.8 過氧化氫溶液：體積分數為3%
取30ml質量分數為30%的過氧化氫（gb/t6684）加入970ml水，加2滴混合指示劑，用稀硫酸（gb 625）溶液或稀氫氧化鈉（gb/t629）溶液中和至溶液呈鋼灰色。此溶液應當天使用當天中和。
5.2.9 氫氧化鈉標準溶液：c(naoh)=0.03mol/l。
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