煤中全硫測定的不確定度的分析
1. 概述
1.1 目的：評定煤中全硫的測量結果的不確定度。
1.2 測量依據：《s-144dr紅外測硫儀操作說明書》
1.3 檢測的環境條件：20℃～ 30℃；相對濕度: ≤70%；大氣壓力 0.1mpa
1.4 測量儀器及標準物質
1.4.1 電子天平
型號：bp221s,儀器編號：12805883。用於測量煤樣重量，允差：±0.1mg。
1.4.2紅外測硫儀
型號：leco s-144dr、儀器編號：3394。用於測量煤中全硫。
1.4.3煤標準物質，樣品編號及允差見表２
２．原理
紅外測硫儀是測定煤中含硫量的儀器。其工作原理為稱取一定量的樣品，在氧氣及高溫下燃燒，煤中各種形態硫被氧化分解成硫氧化物。真空幫浦按一定流的流量，連續不斷地將燃燒後除去水分的氣體送入紅外檢測池，檢測二氧化硫氣體濃度，再通過計算機軟體處理，得出該樣品硫的含量。
３．測量方法和過程簡單描述
3.1用已知全硫含量的標準煤樣對儀器進行校正，儀器自動建立擬合曲線；
3.2用已校正過的紅外測硫儀對煤樣進行測量，儀器可根據擬合曲線進行校正修正以及試樣重量修正即得到全硫的測定值。
４. 建立數學模型
根據s-144dr紅外測硫儀的原理，以及考慮以下不確定度的**：1、通過重複測量所得到的資料按統計方法計算出的不確定度；2、用標準煤樣擬合校正曲線時產生的不確定度；3、標準煤樣的標準值不確定度引起的不確定度；4稱量樣品時引起的不確定度；5、儀器測定結果漂移引起的不確定度，建立以下數學模型：
式中： 表示全硫含量；
表示儀器的顯示值；
不確定度的a類評定；
表示擬合校正曲線對測量結果的影響；
表示標準煤樣的標準值不確定度對測量結果的影響；
表示稱量樣品時對測量結果的影響；
表示儀器測定結果漂移對測量結果的影響；
5.煤中全硫測量結果不確定度評定
5.1測量不確定度的a類評定
表１全硫的５次重複測量值、平均值和單次測量的實驗標準偏差s（）
平均的不確定度（即平均標準偏差）===3.1
5.2由四種區域的含硫量和標準含硫量進行曲線擬合時產生的不確定度
擬合曲線的實驗結果見表2
表2 四種區域的含硫量和標準含硫量
由表中資料進行擬合得出以下直線方程：a=0.8087c+0.00
式中b1=0.8087，b0=0.000
c---標準含硫量（%）
a---區域含硫量（%）
以上硫的測定是進行了5次，由該曲線擬合的結果，其硫的平均值為0.86%，硫的標準不確定度為
=式中b1=0.8087
=0.05%
p=5（試驗時，對硫進行了5次重複測定）；
n=8（標定時對硫進行了8次測定）；
區域硫含量的平均值==1.17%
=1.47
測定的平均值0.86%相當於=0.86%×200/100=1.72%；
將上述各值代入公式得
==3.52
5.3標準值的本身的不確定度引起的不確定度
4種標準煤樣的標準值及不確定度在表2中列出，按置性概率下的正態分佈轉換成測定值的標準偏差=
=4.8
5.4稱量樣品時引起的不確定度
電子天平稱量的解析度為0.0001g，據推算，在硫含量為0.86% ，樣品名義稱量為0.300g的情況下，對硫測定值的影響是不是0.003%，按均勻分布轉化成標準偏差為
==2.9
5.5儀器測定結果飄移引起的不確定度
在硫含量為0.86% ，樣品名義稱量為0.300g的情況下，硫測定值飄移為0.001%，
按均勻分布轉化成標準偏差為
==0.5
5.6合成標準不確定度的評定
在不考慮各輸入量之間的相關性的情況下，合成標準不確定度為
==4.83
6.擴充套件不確定度的評定
將合成標準不確定度乘以包含因子k，得到擴充套件不確定度u，在置信概率取95%的情況下，k=2，
則 u=k=2×4.83=9.7
7.測量結果及不確定度的報告
全硫測定結果為：0.86%
全硫測量的擴充套件不確定度：0.097％，包含因子k＝2，置信概率p＝95％。
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