煤中全水的測定方法

2021-08-10 04:37:16 字數 4323 閱讀 7364

標準號:gb/t211-2007

代替gb/t211-1996《煤中全水分的測定方法》。2008-06-01實行。

水是煤炭的組成部分,煤中水分含量與其變質程度有一定的關係。煤中含水量過多,會增加加工利用的難度,同時也會給運輸、貯存帶來不利的影響;煤中含水量高,其發熱量就降低,因為煤在燃燒過程中,水分蒸發要消耗相當熱量。全水分還是商品煤的定量指標,如:

洗精煤的計量指標定在7.0%。

煤中水分按其存在狀態,可以分為游離水和化合水。

煤中水分按其存在狀態,可以分為游離水和化合水。:以吸附、附著等機械方式與煤結合的水。

:以化合的方式與煤中礦物質結合的水,也叫結晶水。

例如:硫酸鈣(caso4·h2o)、高嶺土(al2o3·2sio2·2h2o)中的水。

煤中的游離水又分為外在水分和內在水分。

:是附在煤的表面上的水,在實際測定中是指煤樣達到空氣乾燥狀態時所失去的水。

:是吸附在煤顆粒內部的毛細孔中的水。

煤中水分的測定主要是指全水分的測定和一般分析實驗煤樣水分的測定,這兩種測定的原理和操作基本相同。煤中全水分的測定包括內在水分和外在水分的測定。

:煤的內在水分和外在水分的總和。

1 範圍

△規定測定煤中全水分的試劑、儀器裝置、實驗步驟、結果計算及精密度等。

△在氮氣流中乾燥的方式(方法a1和方法b1)適用於所有煤種;

△在空氣流中乾燥的方式(方法a2和方法b2)適用於煙煤和無煙煤;△微波乾燥法(方法c)適用於煙煤和褐煤。

△方法a1為仲裁方法。

2 規範性引用檔案

gb/t474 煤樣的製備方法

gb/t19494.2 煤炭機械化取樣第二部分:煤樣的製備

gb/t212 煤的工業分析方法

3 方法分類

圖 2 煤中全水分測定方法分類

4 試劑

△氮氣:99.9%,含氧量<0.

01%。(氮氣為實驗室常用惰性氣體,主要作用——防止樣品氧化。若乾燥時通入含氧量>0.

01%的氮氣,會使煤樣在失去水分同時,氧化加劇,導致全水分測定值偏低。)

△無水氯化鈣:化學純,粒狀。(白色,易吸水,常用乾燥劑,密封貯存)

△變色矽膠:工業用品。(常用乾燥劑)

5 儀器裝置

△空氣乾燥箱:帶有自動控溫和鼓風裝置,能控溫在(30~40)℃和(105~110)℃範圍內,有氣體進、出口,有足夠的換氣量,如每小時可換氣5次以上。

△通氮乾燥箱:帶自動控溫裝置,能控溫在(105~110)℃範圍內,可容納適量的稱量瓶,且具有較小的自由空間,有氮氣進、出口,每小時可換氣15次以上。

△玻璃稱量瓶:直徑70mm,高(35~40)mm,並帶有嚴密的磨口蓋。

△分析天平:感量0.001g。

△工業天平:感量0.01g。(分析天平及工業天平的使用,注意事項)

△乾燥器:內裝變色矽膠或無水氯化鈣。(用於存放稱量瓶,防止稱量瓶降溫過程中吸收空氣中水分,而導致全水分測定值偏低。)

△流量計:量程(100~1000)ml/min。(定期檢定)

△乾燥塔:容量250ml,內裝變色矽膠或粒狀無水氯化鈣。(用於乾燥流動氣體。)

6 樣品

6.1煤樣

粒度小於13mm的全水分煤樣不少於3kg;粒度小於6mm煤樣不少於1.25kg。 (gb/t211-1996:

粒度小於13mm的全水分煤樣不少於2kg;粒度小於6mm煤樣不少於500g。)

6.2煤樣的製備

△粒度<13mm的全水分煤樣按照gb/t474或gb/t19494.2的規定製備。

△粒度<6mm的全水分煤樣,用破碎過程中水分無明顯損失(是指破碎後的煤樣全水分測定結果與破碎前的測定結果比較,經t檢驗無顯著性差異,或雖有差異,但置信範圍很小。)的破碎機將全水分煤樣一次破碎到粒度<6mm,用二分器迅速縮分出不少於1.25kg煤樣,裝入密封容器中。

△測定前應檢查煤樣容器的密封情況。然後將其表面擦拭乾淨,用工業天平稱準到總質量的0.1%,並與容器標籤所註明的總質量進行核對。

如果稱出的總質量小於標籤上所註明的總質量(不超過1%),並且能確定煤樣在運送過程中沒有損失時,應將減少質量作為煤樣在運送過程中的水分損失量,計算水分損失百分率,並進行水分補正。

稱取煤樣之前,應將密封容器中的煤樣充分混勻至少1min。

7 測定步驟

7.1 方法a(兩步法)

圖 3 煤中全水分測定兩步法分類

7.1.1 外在水分(方法a1和a2,空氣乾燥)

在預先乾燥和已稱量的淺盤內迅速稱取<13mm煤樣(500±10)g(稱準至0.1g),平攤在淺盤中,於環境溫度或不高於40℃的空氣乾燥箱中乾燥到質量恆定(連續乾燥1h,質量變化不超過0.5g),記錄恆定後的質量(稱準至0.

1g)。對於使用空氣乾燥箱的情況,稱量前需使煤樣在實驗室環境中重新達到濕度平衡。

計算外在水分:

——煤樣的外在水分,用質量分數表示,%;

——煤樣乾燥後的質量損失,單位為克(g);

——稱取的<13mm煤樣質量,單位為克(g)。

7.1.2 內在水分(方法a1,通氮乾燥)

立即將測定外在水分後的煤樣破碎到粒度<3mm,在預先乾燥的已稱量過的稱量瓶內迅速稱取(10±1)g煤樣(稱準至0.001g),平攤在稱量瓶中。

開啟稱量瓶蓋,放入預先通入乾燥氮氣並已加熱到(105~110)℃的通氮乾燥箱中,氮氣每小時換氣15次以上。煙煤乾燥1.5h,褐煤和無煙煤乾燥2h。

從乾燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上蓋,在空氣中放置約5min,然後放入乾燥器中,冷卻到室溫(約20min),稱量(稱準至0.001g)。

進行檢查性乾燥,每次30min,直到連續兩次乾燥煤樣的質量減少不超過0.01g或質量增加時為止。在後一種情況下,採用質量增加前一次的質量作為計算依據。

內在水分在2%以下時,不必進行檢查性乾燥。

計算內在水分:

——煤樣的內在水分,用質量分數表示,%;

——煤樣乾燥後的質量損失,單位為克(g);

——稱取的煤樣質量,單位為克(g)。

7.1.3 內在水分(方法a2,空氣乾燥)

除將通氮乾燥箱改為空氣乾燥箱外,其它操作步驟同7.1.2。

7.1.4 結果計算

—煤樣的全水分,用質量分數表示,%。

—煤樣的外在水分,用質量分數表示,%。

—煤樣的內在水分,用質量分數表示,%。

如試驗證明,按gb/t 212測定的一般分析試驗煤樣水分()與按本標準測定的內在水分()相同,則可用前者代替後者;而對某些特殊煤種,按本標準測定全水分會低於按gb/t 212測定的一般分析試驗煤樣水分,此時應用兩步法測定全水分並用一般分析試驗煤樣水分代替內在水分。

7.2 方法b(一步法)

圖 4 煤中全水分測定一步法分類

7.2.1 方法b1 (通氮乾燥)

在預先乾燥的已稱量過的稱量瓶內迅速稱取粒度<6mm的煤樣(10~12)g(稱準至0.001g),平攤在稱量瓶中。

開啟稱量瓶蓋,放入預先通入乾燥氮氣並已加熱到(105~110)℃的通氮乾燥箱中。煙煤乾燥2h,褐煤和無煙煤乾燥3h。

從乾燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上蓋,在空氣中放置約5min,然後放入乾燥器中,冷卻到室溫(約20min),稱量(稱準至0.001g)。

進行檢查性乾燥,每次30min,直到連續兩次乾燥煤樣的質量減少不超過0.01g或質量增加時為止。在後一種情況下,採用質量增加前一次的質量作為計算依據。

7.2.2 方法b2 (空氣乾燥)

粒度<13mm煤樣的全水分測定

在預先乾燥的已稱量過的淺盤內迅速稱取粒度<13mm的煤樣(500±10)g(稱準至0.1g),平攤在淺盤中。

放入預先加熱到(105~110)℃的空氣乾燥箱中,在鼓風條件下。煙煤乾燥2h,無煙煤乾燥3h。

取出淺盤,趁熱稱量(稱準至0.1g)。

進行檢查性乾燥,每次30min,直到連續兩次乾燥煤樣的質量減少不超過0.5g或質量增加時為止。在後一種情況下,採用質量增加前一次的質量作為計算依據。

粒度<6mm煤樣的全水分測定

除將通氮乾燥箱改為空氣乾燥箱外,其它操作步驟同b1(一步法,通氮乾燥)。

7.2.3 結果計算

計算煤中全水分:

—煤樣的全水分,用質量分數表示,%;

—稱取的煤樣質量,單位為克(g);

—煤樣乾燥後的質量損失,單位為克(g)。

7.3 水分損失補正

如果在運送過程中煤樣的水分有損失,則按下式求出補正後的全水分值。

—煤樣的全水分,用質量分數表示,%;

—煤樣在運送過程中的水分損失百分率,%;

—不考慮煤樣在運送過程中的水分損失時測得的水分,用質量分數表示,%。

當大於1%時,表明煤樣在運送過程中可能受到意外損失,則不可補正,但測得的水分可作為實驗室收到煤樣的水分。在報告結果時,應註明「未經水分損失補正」,並將容器標籤和密封情況一併報告。

8 方法精密度

表 1 煤中全水分測定結果的精密度

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