鶴壁天鑫煤質化驗裝置廠煤的工業分析方法規定煤的水分、灰分和揮發分的測定方法和固定碳的計算方法。
於褐煤、煙煤和無煙煤。
（通氮乾燥法）
稱取一定量的空氣乾燥煤樣，置於105-110℃乾燥箱中，在乾燥氮氣流中乾燥到質量恆定。然後根據損失計算出水分的質量分數。
氮氣：純度99. 9%，含氧量小於0.01%。
無水氯化鈣(hgb 3208)：化學純，粒狀。
變色矽膠：工業用品。
儀器裝置
小空間乾燥箱：箱體嚴密，具有較小的自由空間，有氣體進、出口，並帶有自動控溫裝置，能保持溫度在105-110度範圍內。
玻璃稱量瓶：直徑40 mm，高25 mm，並帶有嚴密的磨口蓋
乾燥器：內裝變色矽膠或粒狀無水氯化鈣。
乾燥塔：容量250 ml，內裝乾燥劑。
流量計：量程為100～1000 ml/min。
分析天平：感量0.1 mg。
在預先乾燥和已稱量過的稱量瓶內稱取粒度小於o．2 mm的空氣乾燥煤樣（1土o．1）g，稱準至0.0002g平攤在稱量瓶中。
gb/t 212-2001
圖1 玻璃稱量瓶』
3.1.4.2開啟稱量瓶蓋，放人預先通人乾燥氮氣並已加熱到105-110℃的乾燥箱，煙煤乾燥1.5 h，褐煤和無煙煤乾燥2h。
注；在稱量瓶放入乾燥箱前10 min開始通氮氣，氮氣流量以每小時換氣15次為準。
從乾燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放人乾燥器中冷卻至室溫（約20min）後稱量
進行檢查性乾燥，每次30 min，直到連續兩次乾燥煤樣質量的減少不超過0.001g或質量增加時為止。在後一種情況下，採用質量增加前一次的質量為計算依據。
水分在2.0%以下時，不必進行檢查性乾燥。
方法b（空氣乾燥法） ¨。
稱取～定量的空氣乾燥煤樣，置於105～110℃乾燥箱內，於空氣流中乾燥到質量很定。根據煤樣質量損失計算出水分的質量分數。
從乾燥箱中取出稱量瓶 ，立即蓋上蓋，放人乾燥器中冷卻至室溫（約20min）後稱量
進行檢查性乾燥，每次30 min，直到連續兩次乾燥煤樣的質量減少不超過0.001g或質量增加為止。在後一種情況下，採用質量增加前一次的質量為計算依據。
水分在2.00%以下時，不必進行檢查性乾燥。
空氣乾燥煤樣的水分按式(1)計算：
mad =m1 ×100
m式中：mad—～空氣乾燥煤樣的水分，單位為百分數(%)；
m稱取的空氣乾燥煤樣的質量，單位為g
m1煤樣乾燥後失去的質量單位為g
灰分的測定
測定煤中灰分的方法——緩慢灰化法和快速灰化法。緩慢灰化法為仲裁法。
i慢灰化法
方法提要
取一定量的空氣乾燥煤樣，放人馬弗爐中，以一定的速度加熱到( 815±10)_c，灰化並灼燒到質量恆定， 以殘留物的質量佔煤樣質量的百分數作為煤樣的灰分。
儀器、裝置
1馬弗爐：爐膛具有足夠的恆溫區，能保持溫度為( 815±10)℃。爐後壁的上部帶有直徑為（25-30)mm的煙囪，下部離爐膛底(20～30) mm處有乙個插熱電偶的小孔，爐門上有乙個直徑為20mm的通氣孔。
馬弗爐的恆溫區應在關閉爐門下測定，並至少每年測定一次。高溫計（包括毫伏計和熱電偶）至少每年校準一次。
2灰皿：瓷質，長方形，底長45 mm，底寬22 mm，高14 mm（見圖2）。
2灰皿 分析步驟
l在預先灼燒至質量恆定的灰皿中，稱取粒度小於0.2 mm的空氣乾燥煤樣(1±o．l)g，稱準至0.0002 g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘公尺的質量不超過0.15 g。
將灰皿送人爐溫不超過100 c的馬弗爐恆溫區中，關上爐門並使爐門留有15 mm左右的縫隙，在不少於30 min的時間內將爐溫緩慢公升至500 c，並在此溫度下保持30 min。繼續公升溫到(815±10)度， 並在此溫度下灼燒1h。
從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5 min左右，移入乾燥器中冷卻至室溫（約 20 min)後稱量。
進行檢查性灼燒，每次20 min，直到連續兩次灼燒後的質量變化不超過0.001 0 g為止。以最後一次灼燒後的質量為計算依據。
灰分低於15. 00%時，不必進行檢查性灼燒。 、
快速灰化法
本標準包括兩種快速灰化法：方法a和方法b。
方法a 將裝有煤樣的灰皿放在預先加熱至( 815±10)℃的灰分快速測定儀的傳送帶上煤樣自動送入儀器內完全灰化，然後送出。以殘留物的質量佔煤樣質量的百分數作為煤樣的灰分。
專用儀器：快速灰分測定儀
a)將快速灰分測定儀預先加熱至( 815±10)度的馬弗爐中灰化並灼燒至質量恆定，以殘留物佔煤樣質量的百分數作為煤樣的灰分。
b) 將馬弗爐加熱到850℃，開啟爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢推入馬弗爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待5～10 min後煤樣不再冒煙時，以每分鐘不大2cm速度把其餘各排灰皿順序推入爐內熾熱部分（若煤樣著火發生爆燃，試驗應作廢）。
c) 關上爐門，在(815土10)．c溫度下灼燒40 min。
d) 從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻5 min左右，移入乾燥器中冷卻至室溫(約20 min)
e)進行檢查性灼燒，每次20 min，直到連續兩次灼燒後的質量變化不超過0．001g，以最後一次灼燒後的質量為計算依據。如遇檢查性灼燒時結果不穩定，應改用緩慢灰化法從新測定，灰分低於15. 00%時，不必進行檢查性灼燒。
4.3結果的計算
空氣乾燥煤樣的灰分按式『2』計算：
aad=m1×100
m式中：aad—一空氣乾燥煤樣的灰分，單位為百分數(%)5
m1-稱取的空氣乾燥煤樣的質量，單位為克(g)；
m，——灼燒後殘留物的質量，單位為克(g)。
測定的精密度
測定的重複性和再現性
揮發分測定
稱取量的空氣乾燥煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在（900土10）℃下，隔絕空氣加熱7 min。以減少質量的百分數，減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發分。
揮發分坩堝：帶有配合嚴密蓋的瓷坩堝，形狀和尺寸如圖3所示。坩堝總質量為15～20 g。
揮發分坩堝
馬弗爐 ：帶有高溫計和調溫裝置，能保持溫度在（900土10）℃，並有足夠的(900±5)℃的恆溫區。 爐子的熱容量當起始溫度為920℃時，放人室溫下的坩堝架和若干坩堝，關閉爐門後，在3 min內恢復到（900土10）℃爐後壁有乙個排氣孔和乙個插熱電偶的小孔。
小孔位置應使熱電偶插入爐內後其熱結點在坩堝底和爐底之間，距爐底20～30 mm處。
區應在關閉爐門下測定，並至少每年測定一次。高溫計（包括毫伏計和熱電偶）至少每年校準一次。
坩堝架：鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲製成。其規格尺寸以能使所有的坩堝都在馬弗爐恆溫區內，並且坩堝底部緊鄰熱電偶接點上方。
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圖4坩堝架
圖5坩堝架夾
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圖4坩堝架
圖5坩堝架夾
5.3分析步驟
5.3.在預先900叫溫度下灼燒至質量恆定的帶蓋瓷坩堝中，稱取粒度小於0.
2mm的空氣乾燥煤樣 (1士o．01)g（稱準至o．000 2 g），然後輕輕振動坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上
褐煤和長焰煤應預先壓餅，並切成約3 mm的小塊。
5.3.2將馬弗爐預先加熱至920℃左右。開啟爐門，迅速將放有坩堝的架子送入恆溫區，立即關上爐門(900±10) ℃
並計時，準確加熱7 min。坩堝及架子放入後，要求爐溫在3 min內恢復至 (900±10)度，否則此次試驗作廢。加熱時間包括溫度恢復時間在內。
5.3.3從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5 min左右，移入乾燥器中冷卻至室溫（約20min）後稱量。
5.4焦渣特徵分類
測定揮發分所得焦渣的特徵，按下列規定加以區分：
(1)粉狀一一全部是粉末，沒有相互粘著的顆粒。 ！
(2) 粘著——用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團塊輕輕一碰即成粉末
(3) 弱粘結——用手指輕壓即成小塊。
(4) 不熔融粘結——以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表盈白色光澤更明顯。
(5)不膨脹熔融粘結——焦渣形成扁平的塊，煤粒的界線不易分清，焦渣上表面有明顯銀白金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯。
(6)微膨脹熔融粘結——用手指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤，但焦渣表面具有較小的膨脹泡（或小氣泡）。
(7)膨脹熔融粘結——用手指壓不碎焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過15mm
(8)強膨脹熔融粘結——焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大於15mm
為了簡便起見，通常用上列序號作為各種焦渣特徵的代號。
揮發分測定的精密度
建碳的計算
l氣乾燥基固定碳按式(4)計算：
; - 100 - (mad+
f、氅中：
a -空氣乾燥基固定碳，單位為百分數(%)；
~tad-空氣乾燥煤樣的水分，單位為百分數(%』；
。——空氣乾燥煤樣的灰分，單位為百分數(%)；
。——空氣乾燥煤樣的揮發分，單位為百分數(%)。
千燥基揮發分換算成乾燥無灰基揮發分及乾燥無礦物質基揮發分
燥無灰基揮發分
熱後減少的質量，單位為克(g)；
聚煤樣的水分，單位為百分數(%)。
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