第一篇鋅試劑法測定銅含量
1 主題內容和適用範圍
本標準規定了水中銅含量的測定方法。
本標準適用於鍋爐給水、凝結水、蒸汽、水內冷發電機冷卻水和爐水等水樣中銅的測定。採用100 mm長比色皿時，測定範圍為2.5～50μg/l。
2 引用標準
gb 6903 鍋爐用水和冷卻水分析方法通則
3 方法提要
本標準方法是將水樣中的全銅溶解為離子態，在ph3.5～4.8的條件下與鋅劑試(c20h16o6n4sna)反應形成藍色絡合物，然後在600nm波長下測定其吸光度。
在ph3.5～4.8範圍內，鎳和鋅的干擾可忽略，此外水樣中可能存在的聯氨、三價鉻、三價鐵、鋁、鈣、鎂、矽酸鹽等對測定無干擾，二價鐵共存時引起的干擾可加酒石酸消除。
4 試劑
4.1 鋅試劑溶液
準確稱取0.075g鋅試劑，加50ml甲醇(或乙醇)溫熱(50℃以下)，完全溶解後用ⅰ級試劑水稀釋至100 ml，注入棕色瓶內。此溶液應貯存於冰箱中。
注：鋅試劑質量隨不同生產廠和不同批號而變，***的配成溶液後貯存期為5d，差的每回使用時配製。
4.2 50%乙酸溶液
稱500g乙酸銨溶於ⅰ級試劑水中，移入1l容量瓶稀釋至刻度。乙酸銨溶液的除銅方法如下：將100ml乙酸銨溶液注入分液漏斗，加20ml鋅試劑-異戊醇溶液(2ml鋅試劑溶液溶於100ml異戊醇)，充分搖動，靜置5min，分離，棄去帶色的醇層。
4.3 1 mol/l酒石酸溶液
稱15g酒石酸溶於ⅰ級試劑水中，移入100ml溶量瓶稀釋至刻度。
4.4 銅標準溶液
4.4.1 銅貯備溶液(1ml含0.
1mg銅)：稱0.1000g金屬銅(含銅99.
9%以上)於20ml硝酸(1+2)和5ml硫酸(1+2)中，緩慢加熱溶解，繼續加熱蒸發至乾涸，冷卻後加ⅰ級試劑水溶解，移入1l容量瓶稀釋至刻度。
4.4.2 銅工作溶液(1ml含1μg銅)：吸取銅貯備溶液10ml注入1l容量瓶稀釋至刻度。
4.5 濃鹽酸(優級純)。
5 儀器
5.1 分光光度計，帶有100 mm長比色皿。
5.2 本方法所用的器皿，用鹽酸溶液(1+4)浸泡過夜，然後用ⅰ級試劑水充分洗淨。
6 分析步驟
6.1 繪製工作曲線
按表1取銅工作溶液注入一組100ml容量瓶中(也可根據水樣中銅的含量製作更小範圍的工作曲線)，各加濃鹽酸8ml，加ⅰ級試劑水使體積成為約50ml，搖勻。依次各加50%乙酸銨溶液25ml和1mol/l酒石酸溶液2ml，並準確加入鋅試劑溶液0.2ml髮色，用ⅰ級試劑水稀釋至刻度，用100mm長比色皿，在波長600nm下測定吸光度，繪製銅含量與吸光度關係曲線。
表 1 銅標準色階溶液的配製
6.2 水樣的測定
6.2.1 將取樣瓶用溫熱濃鹽酸洗滌，再用ⅰ級試劑水充分洗淨，然後向取樣瓶內加入濃鹽酸(每500ml水樣加濃鹽酸2ml)，直接採取水樣，取樣後將水樣搖勻。
6.2.2 取200 ml水樣(銅含量在50μg/l以上時，適當減少取樣量，用ⅰ級試劑水稀釋至約200ml)，注入300ml錐形瓶中，加8ml濃鹽酸，小心煮沸濃縮至20～40ml。
6.2.3 冷卻後全部移入100ml容量瓶中，加25ml乙酸銨溶液和2ml酒石酸溶液，ph調至3.5～4.8。
6.2.4 準確加入0.
2ml鋅試劑溶液髮色，用ⅰ級試劑水稀釋至刻度。以ⅰ級試劑水進行相同操作作參比，用100mm長比色皿，在600nm波長下測定吸光度，從工作曲線上查得銅含量a(μg)。
注：每次配製鋅試劑溶液後，均應重新繪製工作曲線。
7 計算
水中銅含量x(μg/l)按式(1)計算：
式中 v——取水樣的體積，ml。
8 精度
相對標準偏差±10%～3%。
第二篇銅試劑法測定銅含量
9 主題內容與適用範圍
本標準規定了天然水、冷卻水中測定銅的分析方法。
本標準適用於鍋爐用水和冷卻水分析，銅含量為0.01～0.15mg/l。
10 引用標準
gb 6903 鍋爐用水和冷卻水分析方法通則
11 方法提要
在ph為9～11的水溶液中，銅試劑(二乙基二硫代氨基甲酸鈉)與二價銅生成黃色二乙基二硫代氨基甲酸銅，可用有機溶劑乙酸丁脂進行萃取比色。
鐵、鎳、鈷對測定有干擾，加檸檬酸鹽溶液，edta溶液可消除。
注：鉍超過銅含量2倍干擾測定。可取水樣2份，乙份按分析步驟進行，測得吸光度a1；另乙份可用氨水調節ph前加3ml5%***溶液再按分析步驟進行，測得吸光度為a2，則銅的吸光度為a1-a2 。
12 儀器
12.1 150 ml分液漏斗。
12.2 光度計：分光光度計或光電比色計。
13 試劑
13.1 氨水(1+1)。
13.2 無水硫酸鈉(固體)。
13.3 10%檸檬酸氫銨溶液：稱檸檬酸氫銨〔(nh4)2hc6h5o7〕10g溶於ⅱ級試劑水並稀釋至100 ml。
注：檸檬酸氫銨含銅時，按以下操作精製：10g檸檬酸氫銨溶於80mlⅱ級試劑水中，加氨水調節ph約為9，加ⅱ級試劑水稀釋至100ml。
移入分液漏斗，加2ml1%銅試劑溶液和10ml乙酸丁脂，激烈振盪靜置後，水層用乾濾紙過濾，濾液收集備用。
13.4 2%(m/v)edta溶液。
13.5 1%銅試劑溶液：稱取1.
3g銅試劑〔(c2h5)2ncssna·3h2o〕，溶於50mlⅱ級試劑水中，稀釋至100ml。貯存於棕色瓶中備用。使用期不應超過2周。
13.6 0.1%間甲酚紫溶液：稱取0.1g間甲酚紫，溶於50ml95%乙醇中，用ⅱ級試劑水稀釋至100 ml。
13.7 乙酸丁脂
13.8 銅標準溶液
13.8.1 銅貯備溶液(0.
1mg/ml)：稱取0.1000g銅(銅含量99.
9%以上)，溶於20ml硝酸溶液(1+1)中，煮沸除去氮的氧化物，冷卻後注入1l容量瓶中，用ⅱ級試劑水稀釋至刻度。
13.8.2 銅工作溶液(0.001mg/ml)：吸取10ml銅貯備溶液注入1l容量瓶中，加20ml硝酸溶液(1+1)，用ⅱ級試劑水稀釋至刻度。
14 分析步驟
14.1 繪製工作曲線
14.1.1 按表2吸取銅工作溶液，分別注入一組150ml分液漏斗中，用ⅱ級試劑水稀釋至約30 ml。
表 2 銅標準溶液配製
注：取水樣200 ml。
14.1.2 加2～3滴間甲酚紫溶液，加5ml檸檬酸氫胺溶液和1mledta溶液，搖勻。
14.1.3 用氨水(1+1)調節至溶液呈淺紫色，加ⅱ級試劑水稀釋至約50ml。
14.1.4 加2ml銅試劑溶液混合後，加10ml乙酸丁酯，激烈搖動3min，靜置。
14.1.5 棄去水層，把乙酸丁酯層移入加有1g無水硫酸鈉的10ml試管中；振動混合以脫去乙酸丁酯中的水。
14.1.6 取脫水的乙酸丁酯注入20mm比色皿中，以乙酸丁酯為參比，於波長440nm處測定吸光度。繪製工作曲線。
注：在適當的條件下，萃取劑可用異戊醇代替。
14.2 水樣的測定
14.2.1 取水樣200ml(含銅量較高時，可適量少取水樣，用ⅱ級試劑水稀釋至200ml)注入300ml錐形瓶中，加8ml濃鹽酸，置於電爐上微沸，濃縮至20～30ml，移入150ml分液漏斗中。
注：濃縮過程中，如錐形瓶內壁有沉澱析出，可不時搖動，溶解析出物。濃縮後還發現有不溶物，加1～2ml濃硝酸再加熱，使其完全溶解。
14.2.2 按4.1.2～4.1.6的步驟測定吸光度，查工作曲線得含銅量c。
15 計算
水樣銅含量z(mg/l)按式(2)計算：
式中 v——實際取水樣量，ml；
c——從工作曲線上查出水樣含銅量，mg/l。
16 精度
相對標準偏差2%～10%。
本標準適用於鍋爐用水和冷卻水分析，在制(修)訂鍋爐用水和冷卻水分析方法標準時應遵守本標準的有關規定。
1 總則
1.1 適用範圍
鍋爐用水和冷卻水分析方法》國家標準(以下稱《標準》)供火力發電廠鍋爐、工業鍋爐、蒸汽汽輪機以及其他工業裝置所使用的水和蒸汽進行質量監測使用。
1.2 鍋爐用水
本《標準》所指的鍋爐用水通常包括天然水、澄清水、軟化水、離子交換水、除鹽水、鍋爐給水等。由於鍋爐蒸汽、凝結水等一般都可以用純水的分析方法進行質量分析，所以也包括在鍋爐用水分析的範疇之中。冷卻水通常指工業迴圈冷卻水。
1.3 試驗方法
標準》中有的專案列有兩種以上的分析方法，各廠可根據水質範圍和具體條件選用。規定適用於執行控制監督的方法，只適合於生產執行控制的使用。
2 試驗室
2.1 試驗室裝置
使用本標準的試驗室，應具有進行化學分析和儀器分析所使用的一般儀器和裝置。
2.2 儀器校正
試驗室使用的各種儀器原則上都要校正。分析天平及其砝碼每經1～2年應進行一次校正；儀器分析使用的儀器，如分光光度計的波長刻度、ph計或離子計的毫伏刻度、高溫電爐的熱電偶等可根據說明書要求進行校驗；容量儀器的容積校正，可根據實驗室的要求進行校正。
2.3 試驗室制度
試驗室首先要建立完整的、能滿足生產需要的組織機構。此外，還應建立和健全能保證試驗室正常工作的秩序和分析資料可靠性的各種制度。如取樣制度、化學監督制度、分析資料的校驗和審核制度、各種儀器的維修和使用制度、各類分析結果的記錄、報表、資料檔案的保管制度。
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