分析實驗室用水規格和試驗方法

2023-02-07 16:21:07 字數 4064 閱讀 1703

1.範圍

本標準規定了分析試驗室用水的級別、規格、取樣及貯存、試驗方法和試驗報告。

本標準適用於化學分析和無機衡量分析等試驗用水。可根據實際工作需要選用不同級別的水。

2. 規範引用檔案

下面檔案中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是註明日期的引用檔案,其隨後所用的修改單(不包括勘誤的內容)或修改版均不適用於本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些檔案的最新版本。凡是不注日期的引用檔案,其最新版適用於本標準。

gb/t 601 化學試劑標準滴定溶液的製備

gb/t 602 化學試劑雜質測定用標準溶液的製備(gb/t 602-2002,iso 6353-1:1982,neq)

gb/t 603 化學試劑試驗方法中所用製劑及製品的製備(gb/t 603-2002,iso 6353-1:1982,neq)

gb/t 9721 化學試劑分子吸收分光光度法通則(紫外和可見光部分)

gb/t 9724 化學試劑 ph值測定通則(gb/t 9724-2007,iso 6353-1:1982,neq)

gb/t 9740 化學試劑蒸發殘留測定通用方法(gb/t 9740-2008,iso 6353-1:1982,neq)

3.外觀

分析實驗室用水目視外觀應為無色透明液體。

4.級別

分析實驗室用水的原水應為飲用水或適當純度的水。

分析實驗室用水共分為三個級別:一級水、二級水和**水。

4.1 一級水

一級水用於有嚴格要求的分析試驗,包括對顆粒有要求的試驗。如高效液相色譜分析用水。

一級水可用二級水經過石英裝置蒸餾或交換混床處理後,再經0.2μm微孔濾膜過濾來製取。

4.2 二級水

二級水用於無機衡量分析等試驗,如原子吸收光譜分析用水。

二級水可用多次蒸餾或離子交換等方法製取。

4.3 **水

**水用於一般化學分析試驗。

**水可用蒸餾或離子交換等方法製取。

5.規格

分析實驗室用水的規格見表1。

表16.1

6.取樣及貯存

6.1容器

6.1.1各級用水均使用密閉的、專用聚乙烯容器。**水也可使用密閉、專用的玻璃容器。

6.1.2新容器在使用前需用鹽酸溶液(質量分數為20%)浸泡2d~3d,再用待測水反覆沖洗,並注滿待測水浸泡6h以上。

6.2取樣

按本標準進行試驗,至少應取3l有代表性水樣。

取樣前用待測水反覆清洗容器,取樣時要避免沾汙。水樣應注滿容器。

6.3貯存

各級水在貯存期間,其沾汙的主要**是容器可溶成分的溶解、空氣中的二氧化碳和其它雜質。因此,一級水不可貯存,使用前製備。二級水、**水可適量製備,分別貯存在預先經同級水清洗過的相應容器中。

各級用水在運輸過程中應避免沾汙。

7.試驗方法

在試驗方法中,各項試驗必須在潔淨環境中進行,並採取適當措施,以避免試樣的沾汙。水樣均按精確至0.1ml量取,所用溶液以「%」表示的均為質量分數。

試驗中均試樣分析純試劑和相應級別的水。

7.1 ph值

量取100ml水樣,按gb/t9724的規定測定。

7.2 電導率

7.2.1 儀器

7.2.1.1用於

一、二級水測定的電導儀:配備電極常數為0.01cm-1—0.1cm-1的「**」電導池。並具有溫度自動補償功能。

若電導儀不具有溫度補償功能,可裝「**」熱交換器,使測定時水溫控制在25℃±1℃。或記錄水溫度,按附錄c進行換算。

7.2.1.

2用於**水測定的電導儀:配備電極常數為0.1cm-1~1cm-1的電導池。

並具有溫度自動補償功能。若電導儀不具溫度補償功能,可裝恆溫水浴槽,使待測水樣溫度控制在25℃±1℃。或記錄水溫度,按附錄c進行換算。

7.2.2測定步驟

7.2.2.1按電導儀說明書安裝除錯儀器。

7.2.2.2一、二級水的測量:將電導池裝在水處理裝置流動出水口處,調節水流速,趕淨管道及電導池內的氣泡,即可進行測量。

7.2.2.3**水的測量:取400ml水樣於錐形瓶中,插入電導池後即可進行測量。

7.2.3注意事項

測量用的電導儀和電導池應定期進行檢定。

7.3可氧化物質

7.3.1製劑的製備

7.3.1.1硫酸溶液(20%) 按gb/t 603的規定配製。

7.3.1.2高錳酸鉀標準滴定溶液[c(1/5kmno4)=0.01mol/l] 按gb/t 601的規定配製。

7.3.2測定步驟

量取1000ml二級水,注入燒杯中,加入5.0ml硫酸溶液(20%),混勻。

量取200ml**水,注入燒杯中,加入1.0ml硫酸溶液(20%),混勻。

在上述已酸化的試液中,分別加入1.00ml高錳酸鉀標準滴定溶液[c(1/5kmno4)=0.01mol/l],混勻,蓋上表面皿,加熱至沸並保持5min。

溶液的粉紅色不得完全消失。

7.4吸光度

按gb/t 9721的規定測定。

7.4.1儀器條件

石英吸收池:厚度1cm和2cm。

7.4.2測定步驟

將水樣分別注入1cm及2cm吸收池中,於254nm處,以1cm吸收池中水樣為參比,測定2cm吸收池中水樣的吸光度。 若儀器的靈敏度不夠時,可適當增加測量吸收池的厚度。

7.5蒸發殘渣

7.5.1儀器

7.5.1.1旋轉蒸發器:配備500ml蒸餾瓶。

7.5.1.2恆溫水浴。

7.5.1.3蒸發皿:材質可選用鉑、石英、硼矽玻璃。

7.5.1.4電烘箱:溫度可控制在105℃±2℃。

7.5.2測定步驟

7.5.2.1水樣預濃縮

量取1000ml二級水(**水取500ml)。將水樣分幾次加入旋轉蒸發器的蒸餾瓶中,於水浴上減壓蒸發(避免蒸乾)。待水樣最後蒸至約50ml時,停止加熱。

7.5.2.2測定

將上述濃集的水樣,轉移至乙個已於105℃±2℃恒量的蒸發皿中,並用5ml~10ml水樣分2次~3次沖洗蒸餾瓶,將洗液與預濃集水樣合併於蒸發皿中,按gb/t 9740的規定測定。

7.6可溶性矽

7.6.1製劑的製備

7.6.1.1二氧化矽標準溶液(1mg/ml)

按gb/t 602的規定配製。

7.6.1.2二氧化矽標準溶液(0.01mg/ml)

量取1.00ml二氧化矽標準溶液(1mg/ml)於100ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。轉移至聚乙烯瓶中,臨用前配製。

7.6.1.3鉬酸銨溶液(50g/l)

稱取5.0g鉬酸銨[(nh4)6mo7o24.4h2o],溶於水,加20.

0ml硫酸溶液(20%),稀釋至100ml,搖勻。貯存於聚乙烯瓶中。若發現有沉澱時應重新配製。

7.6.1.4對甲胺基酚硫酸鹽(公尺吐爾)溶液(2g/l)

稱取0.20g對甲胺基酚硫酸鹽,溶於水,加20.0g偏重亞硫酸鈉(焦亞硫酸鈉),溶解並稀釋至100ml,搖勻。貯存於聚乙烯瓶中。避光儲存,有效期兩周。

7.6.1.5硫酸溶液(20%)

按gb/t 603的規定配製。

7.6.1.6草酸溶液(50g/l)

稱取5.0g草酸,溶於水,並稀釋至100ml。貯存於聚乙烯瓶中。

7.6.2儀器

7.6.2.1鉑皿:容量為250ml。

7.6.2.2比色管:容量為50ml。

7.6.2.3水浴:可控制恆溫為約60℃。

7.6.3測定步驟

量取520ml一級水(二級水取270ml),注入鉑皿中,在防塵條件下,亞沸騰至約20ml,停止加熱,冷卻至室溫,加1.0ml鉬酸銨溶液(50g/l),搖勻,放置5min後,加1.0ml草酸溶液(50g/l),搖勻,放置1min後,加1.

0ml對甲胺基酚硫酸鹽溶液(2g/l),搖勻。移入比色管中,稀釋至25ml,搖勻,於60℃水浴中保溫10min。溶液所呈藍色不得深於標準比色溶液。

標準比色溶液的製備是取0.50ml二氧化矽標準溶液(0.01mg/ml),用水樣稀釋至20ml後,與同體積試液同時同樣處理。

8、試驗報告

試驗報告應包含下列內容:

a)樣品的確定;

b)參考採用的方法;

c)結果及表述方法;

d)測定中異常現象的說明;

e)不包括在本標準中的任意操作。

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