煤的發熱量測定方法gb/t213-2003
1 範圍
本標準規定了煤的高位發熱量的測定方法和低位發熱量的計算方法。
本標準適用於泥炭、褐煤、煙煤、無煙煤、焦炭及碳質頁岩。
2 規範性引用檔案
下列檔案中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用檔案，其隨後所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用於本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些檔案的最新版本。凡是不注日期的引用檔案，其最新版本適用於本標準。
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gb/t212 煤的工業分析方法（gb/t 212-2001，eqv iso 11722:1999；eqv iso 1171:1997；eqv iso 562:1998）
gb/t214 煤中全硫的測定方法（gb/t 214-1996,eqv iso 334:1992）
gb/t476 煤的元素分析方法（gb/t 476-2001，eqv iso 625:1996；eqv iso 333:1996）
gb/t 483 煤炭分析試驗方法一般規定
gb/t 15460 煤中碳和氫的測定方法電量-重量法
3 單位和定義
3.1 熱量單位 heat unit
熱量的單位為焦耳（j）。
1焦耳（j）=1牛頓（n）×1公尺（m）=1牛公尺（nm）
發熱量測定結果以兆焦每千克（mj/kg）或焦耳每克（j/g）表示。
3.2 彈筒發熱量 bomb calorific value
單位質量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內燃燒，其燃燒產物組成為氧氣、氮氣、二氧化碳、硝酸和硫酸、液態水以及固態灰時放出的熱量稱為彈筒發熱量。
注： 任何物質（包括煤）的燃燒熱，隨燃燒產物的最終溫度而改變，溫度越高，燃燒熱越低。因此，乙個嚴密的發熱量定義，應對燃燒產物的最終溫度有所規定（iso 1928規定為25℃）。
但在實際發熱量測定時，由於具體條件的限制，把燃燒產物的最終溫度限定在乙個特定的溫度或乙個很窄的範圍內都是不現實的。溫度每公升高1k，煤和苯甲酸的燃燒熱約降低（0.4j/g～1.
3j/g）。當按規定在相近的溫度下標定熱容量和測定發熱量時，溫度對燃燒熱的影響可近於完全抵消，而無需加以考慮。
3.3 恆容高位發熱量 gross calorific value at constant volume
單位質量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內燃燒，其燃燒產物組成為氧氣、氮氣、二氧化碳、二氧化硫、液態水以及固態灰時放出的熱量。
恆容高位發熱量即由彈筒發熱量減去硝酸生成熱和硫酸校正熱後得到的發熱量。
3.4 恆容低位發熱量 net calorific value at constant volume
單位質量的試樣在恆容條件下，在過量氧氣中燃燒，其燃燒產物組成為氧氣、氮氣、二氧化碳、二氧化硫，氣態水以及固態灰時放出的熱量。
恆容低位發熱量即由高位發熱量減去水（煤中原有的水和煤中氫燃燒生成的水）的氣化熱後得到的發熱量。
3.5 恆壓低位發熱量 net calorific value at constant pressure
單位質量的試樣在恆壓條件下，在過量氧氣中燃燒，其燃燒產物組成為氧氣、氮氣、二氧化碳、二氧化硫、氣態水以及固態灰時放出的熱量。
3.6 熱量計的有效熱容量 effective heat capacity of the calorimeter
量熱系統產生單位溫度變化所需的熱量（簡稱熱容量）。通常以焦耳每開爾文（j/k）表示。
4 原理
4.1 高位發熱量
煤的發熱量在氧彈熱量計中進行測定。一定量的分析試樣在氧彈熱量計中，在充有過量氧氣的氧彈內燃燒，氧彈熱量計的熱容量通過在相近條件下燃燒一定量的基準量熱物苯甲酸來確定，根據試樣燃燒前後量熱系統產生的溫公升，並對點火熱等附加熱進行校正後即可求得試樣的彈筒發熱量。
從彈筒發熱量中扣除硝酸生成熱和硫酸校正熱（硫酸與二氧化硫形成熱之差）即得高位發熱量。
4.2 低位發熱量
煤的恆容低位發熱量和恆壓低位發熱量可以通過分析試樣的高位發熱量計算。計算恆容低位發熱量要知道煤樣中水分和氫的含量。原則上計算恆壓低位發熱量還需知道煤樣中氧和氮的含量。
5 試驗室條件
——進行發熱量測定的試驗室，應為單獨房間，不得在同一房間內同時進行其他試驗專案。
——室溫應保持相對穩定，每次測定室溫變化不應超過1℃，室溫以不超過15℃～30℃範圍為宜。
——室內應無強烈的空氣對流，因此不應有強烈的熱源、冷源和風扇等，試驗過程中應避免開啟門窗。
——試驗室最好朝北，以避免陽光照射，否則熱量計應放在不受陽光直射的地方。
6 試劑和材料
6.1 氧氣（gb 3863） 99.5%純度，不含可燃成分，不允許使用電解氧。
6.2 氫氧化鈉標準溶液 c(naoh)≈0.1 mol/l
稱取優級純氫氧化鈉（gb/t 629）4g,溶解於1000ml,經煮沸冷卻後的水中，混合均勻，裝入塑料瓶或塑料筒內，擰緊蓋子。然後用優級純苯二甲酸氫鉀（gb/t 1257）進行標定。
6.3 甲基紅指示劑 2g/l
稱取0.2g甲基紅（hg 3-958-76），溶解在100ml水中。
6.4 苯甲酸基準量熱物質，二等或二等以上，經權威計量機關檢定或授權檢定並標明標準熱值。
6.5 點火絲直徑0.1mm左右的鉑、銅、鎳絲或其他已知熱值的金屬絲或棉線，如使用棉線，則應選用粗細均勻，不塗蠟的白棉線。各種點火絲點火時放出的熱量如下：
鐵絲：6700 j/g
鎳鉻絲：6000 j/g
銅絲：2500 j/g
棉線：17500 j/g
6.6 酸洗石棉絨使用前在800 ℃下灼燒30 min。
6.7 擦鏡紙使用前先測出燃燒熱：抽取3張～4張紙，團緊，稱準質量，放入燃燒皿中，然後按常規方法測定發熱量。取3次結果的平均值作為擦鏡紙熱值。
7 儀器裝置
7.1 熱量計
7.1.1 總則
熱量計是由燃燒氧彈、內筒、外筒、攪拌器、溫度感測器和試樣點火裝置、溫度測量和控制系統以及水構成。
通用熱量計有兩種，恆溫式和絕熱式，它們的量熱系統被包圍在充滿水的雙層夾套（外筒）中，它們的差別只在於外筒及附屬的自動控溫裝置，其餘部分無明顯區別。
無水熱量計的內筒、攪拌器和水被乙個金屬塊代替。氧彈為雙層金屬構成，其中嵌有溫度感測器，氧彈本身組成了量熱系統。
自動氧彈熱量計原則上應按照本標準第7章和8章中的原理和規定設計和構造，並按照9.3的規定計算分析試樣的彈筒發熱量和恆容高位發熱量。發熱量的結果應以焦耳每克（j/g）或兆焦每千克（mj/kg）單位報出。
自動氧彈熱量計在每次試驗中必須詳細給出規定的引數，列印的或以另外方式記錄的各次試驗的資訊包括溫公升，冷卻校正值（恆溫式）、有效熱容量、樣品質量、點火熱和其他附加熱；由此進行的所有計算都能人工驗證，所用的計算公式應在儀器操作說明書中給出。計算中用到的附加熱應清楚地確定，所用的點火熱，副反應熱的校正應該明確說明。
本標準也允許使用其他氧彈熱量計，只要它們的標定條件，標定和發熱量測定時條件的相似性，試樣質量與氧彈的容積，充氧壓力，氧彈中加水量，以及測定的精密度和準確度等方面符合本標準的基本要求均可使用。
熱量計的精密度和準確度要求為，測試精密度：5次苯甲酸測試結果的相對標準差不大於0.20%；準確度：
標準煤樣測試結果與標準值之差都在不確定度範圍內，或者用苯甲酸作為樣品進行5次發熱量測定，其平均值與標準熱值之差不超過50j/g。
注： 除燃燒不完全的結果外，所有的測試結果不能隨意捨棄。
7.1.2 氧彈
由耐熱、耐腐蝕的鎳鉻或鎳鉻鉬合金鋼製成，需要具備3個主要效能：
a)不受燃燒過程**現的高溫和腐蝕性產物的影響而產生熱效應；
b)能承受充氧壓力和燃燒過程中產生的瞬時高壓；
c)試驗過程中能保持完全氣密。
彈筒容積為250ml～350ml,彈頭上應裝有供充氧和排氣的閥門以及點火電源的接線電極。
新氧彈和新換部件（彈筒、彈頭、連線環）的氧彈應經20.0mpa的水壓試驗，證明無問題後方能使用。此外，應經常注意觀察與氧彈強度有關的結構，如彈筒和連線環的螺紋、進氣閥、出氣閥和電極與彈頭的連線處等，如發現顯著磨損或鬆動，應進行修理，並經水壓試驗合格後再用。
氧彈還應定期進行水壓試驗，每次水壓試驗後，氧彈的使用時間一般不應超過2年。
當使用多個設計製作相同的氧彈時，每乙個氧彈都必須作為乙個完整的單元使用。氧彈部件的交換使用可能導致發生嚴重的事故。
7.1.3 內筒
用紫銅、黃銅或不鏽鋼製成，斷面可為橢圓形、菱形或其他適當形狀。筒內裝水2000ml～3000ml,以能浸沒氧彈（進、出氣閥和電極除外）為準。
內筒外面應高度拋光，以減少與外筒間的輻射作用。
7.1.4 外筒
為金屬製成的雙壁容器，並有上蓋。外壁為圓形，內壁形狀則依內筒的形狀而定；外筒應完全包圍內筒，內外筒間應有10mm～12mm的間距，外筒底部有絕緣支架，以便放置內筒。
a) 恆溫式外筒：恆溫式熱量計配置恆溫式外筒。自動控溫的外筒在整個試驗過程中，外筒水溫變化應控制在±0.
1k之內或更低；非自動控溫式外筒——靜態式外筒，盛滿水後其熱容量就不小於熱量計熱容量的 5倍，以便保持試驗過程中外筒溫度基本恆定。外筒的熱容量應該是：當冷卻常數約為0.
002min-1時，從試樣點火到末期結束時的外筒溫度變化小於0.16k；當冷卻常數約為0.0030min-1時，此溫度變化應小於0.
11k。外筒外面可加絕緣保護層，以減少室溫波動的影響。用於外筒的溫度計應有0.
1k的最小分度值。
b) 絕熱式外筒：絕熱式熱量計配置絕熱式外筒。外筒中裝有加熱裝置，通過自動控溫裝置，外筒水溫能緊密跟蹤內筒的溫度。外筒的水還應在特製的雙層蓋中迴圈。
自動控溫裝置的靈敏度應能達到使點火前和終點後內筒溫度保持穩定（5 min內溫度變化平均不超過0.0005k/min）；在一次試驗的公升溫過程中，內外筒間熱交換量應不超過20j。
7.1.5 攪拌器
螺旋槳式或其他形式。轉速（400～600）r/min為宜，並應保持恆定。攪拌器軸杆與外界應採用有效的隔熱措施，以儘量減少量熱系統與外界的熱交換。
攪拌器的攪拌效率應能使熱容量標定中由點火到終點時間不超過10min,同時又要避免產生過多的攪拌熱（當內、外筒溫度和室溫一致時，連續攪拌10min所產生的熱量不應超過120j）。
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