中華人民共和國國家標準
gb/t 15460-2003
代替 gb/t 15460-1995
determination of carbon and hydrogen in coal coulometric and gr**imetric method
1:範圍
本標準規定了用電量法測定煤中氫、用重量法測定煤中碳的方法原理、試劑和材料、儀器裝置、 測定準備、測定步驟、結果計算及精密度等。
本標準適用於褐煤、煙煤和無煙煤。
2規範性引用檔案
下列檔案中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用檔案，其隨後所有的修改單（ 不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用於本標準，然露，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些檔案的最新版本。凡是不注日期的引用檔案，其最新版本適用於本標準。
gb／t212 煤的工業分析方法 (gb/t212-2001 ，eqvis011722:1999 ，eqvis01171:1997，eqvis0562:1998)
gb／t218 煤中碳酸鹽二氧化碳含量的測定方法（gb/t218-1996 ,eqvis0925:1997）
3方法原理
一定量煤樣在氧氣流中燃燒，生成的水與五氧化二磷反應生成偏磷酸，電解偏磷酸，根據電解所消耗的電量，計算煤中氫含量；生成的二氧化碳以二氧化碳吸收劑吸收，由吸收劑的增量，計算煤中碳含量。煤樣燃燒後生成的硫氧化物和氯用高錳酸銀熱解產物除去，氮氯化物周粒狀二氧化錳除去，以消除它們對碳測定的干擾。
4試劑和材料
4.1 鹼石棉：化學純，粒度 1mm ～ 2mm; 或鹼石灰 (hg3-213) ：化學純，粒度 0.5mm ～ 2mm 。
4.2 無水氯化鈣 (hg3-208) ：粒度 2mm ～ 5mm 。
4.3 無水高氯酸鎂：粒度 1mm ～ 3mm 。
4.4 氯化銅 (hg3-1288): 線狀 ( 長約 5mm) 。
4.5 氧氣 (gb3863) ：氧氣鋼瓶需配有可調節流量的帶減壓閥的壓力表（ 可使用醫用氧氣吸入器）。
4.6 三氧化鎢 (hg10-1129)
4.7 粒狀二氧化錳：化學純，市售或用硫酸錳 (hg3-1081) 和高錳酸鉀 (gb643) 製備。
制法：稱取 25g 硫酸錳，溶予 500ml 水中，另稱取 16.4g 高錳酸鉀，溶予 300ml 水中。
兩溶液分別加熱到 50 ℃～ 60 ℃。在不斷攪拌下將高錳酸鉀溶液慢慢注入硫酸錳溶液中，並加以劇烈攪拌。之後加入 10 ml(l+l) 硫酸 (gb625) ，將溶液加熱到 70 ℃～ 80 ℃並繼續攪拌 5min ，停止加熱，靜置2h ～ 3h 。
用熱水以傾瀉法洗至中性，將沉澱移至漏斗過濾，除去水分，然後放入乾燥箱中，在 150 ℃左右予燥 2h ～ 3h ，得到褐色、疏鬆狀的二氧化錳，小心破碎和過篩，取粒度 0.5mm — 2mm 的備用。
4.8 高錳酸銀熱解產物：制法如下：
稱取 100g 化學純高錳酸鉀 (gb643) ，溶於 2l 水中，煮沸。另取 107.5g 化學純硝酸銀 (gb670)溶於約 50ml 水中，在不斷攪拌下，緩慢注入沸騰的高錳簸鉀溶液中。
攪拌均勻後逐漸冷卻並靜置過夜 。將生成的紫色晶體用水洗滌數次。在 60 ℃～ 80 ℃下於燥 4h 。
然後將晶體一小部分一小部分地放在瓷皿中，在電爐上緩緩加熱至驟然分解，得疏鬆狀銀灰色產物， 裝入磨口瓶中備用。
注意：未分解的高錳酸銀易受熱分解，故不宜大量貯存。
4.9 真空矽脂
4.10 塗液：磷酸 (gb1282) 與丙酮 (gb686) 以 (3+7) 比例混和。
4.11 硫酸 (gb625) ：化學純。
4.12 無水乙醇 (gb678)
4.13 變色矽膠：化學純。
4.14 矽酸鋁棉，工業品。
4.15 帶磨口的玻璃管或小型乾燥器（不放於燥劑）。
5儀器裝置
電量一重量法碳氫測定儀（簡稱測定儀）由氧氣淨化系統、燃燒裝置 、鉑一五氧化二磷電解池、電量積分器和吸收系統等構成。測定儀結構如圖 1 所示。
1- 氧氣鋼瓶； 2- 氧氣壓力表； 3- 淨化爐； 4- 線狀氧化銅； 5- 淨化管； 6- 變色矽膠；7- 鹼石棉； 8- 氧氣流量計；9- 無水高氯酸鎂； 10- 帶推棒的橡皮塞； 11- 燃燒爐； 12- 燃燒舟；13- 燃燒管； 14- 高錳酸銀熱解產物； 15- 矽酸鋁棉；16-pt-p2os 電解池（簡稱電解池）； 17- 冷卻水套； 18- 除氮 u 形營； 19-- 吸水 u 形管； 20- 吸收二氧化碳 u 形管； 21- 氣泡計； 22- 電量積分器； 23- 催化爐； 24-- 氣體乾燥管。
圖1電量一重量法碳氫測定儀示意圖
5.1 氧氣淨化系統
5.1.1 淨化爐：長約 300mm ，爐外徑終 100mm ，爐膛直徑約 25mm 的管式電爐，可控溫在 (800 ± 10) ℃。
5.1.2 淨化管：長約 500mm 外徑約 22mm 的石英管或素瓷管。
5.1.3 氣體於燥管： 3 個，容量約 150ml 的玻璃管。
5.1.4 氧氣流量計：測量範圍 (0 ～ 150)ml ／ min 。
5.2 燃燒裝置
5.2. 1 燃燒爐和催化爐：
長約 450mm ，爐外徑約 100mm ，爐膛煎徑約 25mm 連成一體的二節管式爐，其中催化段長約 150mm ，可控溫在 (300 ± 10) ℃；燃燒段長約 300mm ，可控溫在 (850 ± 10) ℃。
5.2.2 燃燒管：
總長約 650mm ，一端外徑約 22mm ，內徑約 19mm 、長約 610mm ，距管口約 l00mm處接有外徑約 8mm 、內徑約 6mm ，長約 50m m 的支管；另一端外徑約 7mm 、內徑約 3mm 、長約 40mm的異徑石英管（見圖 2 ）。
圖 2燃燒管示意圖
5.2.3 燃燒舟：長 70mm ～ 77mm 瓷舟。新舟使用前應在約 850 ℃下灼燒 2h 。
5.2.4 帶推棒的橡皮塞（見圖 3 ）。
a) 鎳鉻絲推棒：直徑約 2mm ，長約 700mm ．一端卷成直徑約 10mm 的圓環。
b) 翻膠帽。
c) 矽橡膠管：內徑約 6mm ，外徑約 11mm 。
d) 玻璃管：外徑約 7mm ，長約 60mm 。
e) 橡皮塞： 4 號。
在橡皮塞上打一直徑約 6mm 的孔，將玻璃管的一端穿過該孔並伸出約 2mm; 玻璃管的另一端通過矽橡膠管與翻膠帽緊密連線，在翻膠帽的正中穿一小孔，使鎳鉻絲推棒的一端通過玻璃管後由翻膠帽上的小孔穿出。
1- 鎳鉻絲推棒； 2- 翻膠帽； 3 一一矽橡膠管； 4- 橡皮塞； 5- 玻璃管。
圖 3帶推棒的橡皮塞示意圖
5.2.5 鎳鉻絲鉤：直徑約 2mm ，長約 700mm ，一端彎成小鉤。
5.2.6 矽橡膠管：內徑約 5mm ，外徑約 9mm 。
5.2.7 聚氯乙烯軟管或聚四氟乙烯管：內徑約 6mm ，外徑約 8mm 。
5.3 電解池
長約 100mm ，外徑約 8mm ，內徑約 5mm 的專用電解池（見圖 4 ），鉑絲間距約 0.3mm ，池內表面塗有五氧化二磷。電解池外有外徑約 50mm ，內徑 9 mm--10mm ，長約 80mm 的冷卻水套。
1-- 冷卻水套； 2 - 池體； 3- 電極抽頭。
圖 4pt-p2o5電解池示意圖
5.4 電量積分器
電解電流 50ma ～ 700ma 範圍內積分線性誤差小於± 0.1% ；配有四位數字顯示器，數字顯示精確到 0.001mg 氫。
5.5 吸收系統
5.5.1 除氮 u 形管：如網 5 所示。直徑約 15mm 的 u 形管，內裝粒狀二氧化錳，裝藥部分高100mm~120mm ，兩端堵以矽酸鋁棉。
5.5.2 吸水 u 形管：如圖 5 所示。直徑約 15mm 的 u 形管，內裝無水高氯酸鎂或無水氯化鈣，裝藥部分高 100mm ～ 120mm 。
5.5.3 吸收二氧化碳 u 形管：
2 個，如圖 5 所示，直徑約 15mm 的 u 形管， 4/5 裝鹼石棉， 1／5 裝無水高氯酸鎂或無水氯化鈣，裴藥部分高 100mm ～ 120mm 。
5.5.4 氣泡計：容量約 10ml ，內盛硫酸少許。
圖 5u形管示意圖
5.6 分析天平：感量 0.1mg 。
6測定準備
6.1 淨化系統各容器的充填和連線
6.1.1 淨化管內充填線狀氧化銅，裝藥部分長約 280mm ，兩端堵以矽酸鋁棉。
6.1.2 3 個氣體乾燥管內按氧氣流入方向依次充填變色矽膠、鹼石棉和無水高氯酸鎂。
6.1.3 按圖 1 所示順序將淨化系統各容器連線好。
6.2 燃燒管的充填和安裝
在燃燒管細頸端先充填約 10mm 矽酸鋁棉，然後填入約 100mm 高錳酸銀熱解產物，最後再充填約 10mm 矽酸鋁棒，如圖 6 所示。將帶推棒的橡皮塞塞住燃燒管人口端並將燃燒管放入燃燒爐內，使裝藥部分的位置在催化段。
圖 6燃燒管充填示意圖
6.3 電解池塗液及五氧億二磷膜的生成
先用外徑約 5mm 的軟毛刷和洗滌劑清洗電解池內壁，然後依次用自來水 、蒸鞝水沖洗，最後用丙酮或無水乙醇清洗並用熱風吹乾。
此時，電解池兩鉑極聞電阻應為無窮大。
將電解池前端向上豎起，從前端滴入塗液。塗液沿池內壁流下，當塗液滾到池體 1 ／ 3 處時，立即倒轉電解池，使多餘的塗液流出，並用濾紙拭淨池口。邊轉動電解池，邊用冷風吹至無丙酮氣味。
以同樣方法塗液 3 次，但第 2 次使塗液流到池體的 2/3 處時，倒出多餘塗液；第 3 次使塗液流到距池體尾端約10mm 處時，例出多餘的塗液。
接通氧氣，調節氧氣流量約為 80ml／min 。按照圖 1 所示，用矽橡膠管將塗液後的電解池與燃燒管細頸埠對口連線。裝好電解池冷卻水套，通人冷卻水，將電解池兩電極與電解電源引線相接 。
選擇10v 電壓，啟動電解，每隔 3min 改變電解電源極性 1 次，直至電解終點。選擇 24v 電壓，啟動電解，直至電解終點；改變電解電源極性，啟動電解，至電解終點。如此重複 4 次～ 5 次，五氧化二磷膜形成完畢；或按塗膜鍵自動塗膜。
煤中全水的測定方法
標準號 gb t211 2007 代替gb t211 1996 煤中全水分的測定方法 2008 06 01實行。水是煤炭的組成部分，煤中水分含量與其變質程度有一定的關係。煤中含水量過多，會增加加工利用的難度，同時也會給運輸 貯存帶來不利的影響 煤中含水量高，其發熱量就降低，因為煤在燃燒過程中，水分蒸...
煤中全硫的測定方法
1 艾士法定硫 一 方法原理 將煤樣與艾士卡試劑棍合灼燒，煤中硫生成硫酸鹽，然後使硫酸根離子生成硫酸鋇沉澱，根據硫酸鋇的質量計算煤中全硫的含量。二 試劑和材料 1 艾士卡試劑 以2 份質量的化學純輕質氧化鎂與1 份質量的化學純無水碳酸鈉混勻並研細至粒度小於0 2mm後，儲存在密閉容器中。2 鹽酸 g...
有機碳測定的幾種方法
有機質含量的計算 有機質含量的計算 土壤中有機質含量可以用土壤中一般的有機碳比例 即換算因數 乘以有機碳百分數而求得。其換算因數隨土壤有機質的含碳率而定。各地土壤有機質組成不同，含碳量亦不一致，因此根據含碳量計算有機質含量時，如果都用同一換算因數，勢必造成一些誤差。vanbemmelen因數為1.7...