附：灰分和揮發分的測定方法（出自gb/t 212-2008）
4 灰分的測定
本章包括兩種測定煤中灰分的方法——緩慢灰化法和快速灰化法。緩慢灰化法為仲裁法。
4.1 緩慢灰化法
4.1.1 方法提要
稱取一定量的一般分析試驗煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到（815±10）℃，灰化並灼燒到質量恆定。以殘留物的質量佔煤樣質量的質量分數作為煤樣的灰分。
4.1.2 儀器裝置
4.1.2.
1 馬弗爐：爐膛具有足夠的恆溫區，能保持溫度為（815±10）℃。路後壁的上部帶有直徑為（25~30）mm的煙囪，下部離爐膛底（20~30）mm處有乙個插熱電偶的小孔。
爐門上有乙個直徑為20mm的通氣孔。
馬弗爐的恆溫區應在關閉爐門下測定，並至少每年測定一次。高溫計（包括毫伏計和熱電偶）至少每年校準一次。
4.1.2.2 灰皿：瓷質，長方形，底長45mm，底寬22mm，高14mm（見圖2）。
單位為公釐
4.1.2.3 乾燥器：內裝變色矽膠或粒狀無水氯化鈣。
4.1.2.4 分析天平：感量0.001g。
4.1.2.5 耐熱瓷板或石棉。
4.1.3 試驗步驟
4.1.3.
1 在預先灼燒至質量恆定的灰皿中，稱取粒度小於0.2mm的一般分析試驗煤樣（1±0.1）g，稱準至0.
0002g，均勻的攤平在灰皿中，使其每平方厘公尺的質量不超過0.15g。
4.1.3.
2 將灰皿送入爐溫不超過100℃的馬弗爐恆溫區中，關上爐門並使爐門留有15mm左右的縫隙。在不少於30min的時間內將爐溫緩慢公升至500℃，並在此溫度下保持30min。繼續公升溫到（815±10）℃，並在此溫度下灼燒1h。
4.1.3.3 從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入乾燥器中冷卻至室溫（約20min）後稱量。
4.1.3.
4 進行檢查性灼燒，溫度為（815±10）℃，每次20min，直到連續兩次灼燒後的質量變化不超過0.0010g為止。以最後一次灼燒後的質量為基數按依據。
灰分小於1
5.00%時，不必進行檢查性灼燒。
4.2 快速灰化法
4.2.2 方法b
4.2.2.1 方法提要
將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預先加熱至（815±10）℃的馬弗爐中灰化並灼燒至
質量恆定。以殘留物的質量佔煤樣質量的質量分數作為煤樣的灰分。
4.2.2.2 儀器裝置：同4.1.2。
4.2.2.3 試驗步驟
4.2.2.
3.1 在預先灼燒至質量恆定的灰皿中，稱取粒度小月0.2mm的一般分析試驗煤樣（1±0.
1）g，稱準至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘公尺的質量不超過0.15g。
將盛有煤樣的灰皿預先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。
4.2.2.
3.2 將馬弗爐加熱到850℃，開啟爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入馬弗爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待（5~10）min後煤樣不再冒煙時，以每分鐘不大於2cm的速度把其餘各排灰皿順序推入爐內熾熱部分（若煤樣著火發生爆燃，試驗應作廢）。
4.2.2.3.3 關上爐門並使爐門留有15mm左右的縫隙，在（815±10）℃溫度下灼燒40min。
4.2.2.3.4 從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻5min左右，移入乾燥器中冷卻至室溫（約20min）後，稱量。
4.2.2.
3.5 進行檢查性灼燒，溫度為（815±10）℃，每次20min，直到連續兩次灼燒後的質量變化不超過0.0010g為止。
以最後一次灼燒後的質量為計算依據。如遇檢查性灼燒時結果不穩定，應改用緩慢灰化法從新測定。灰分小於1
5.00%時，不必進行檢查性灼燒。
4.3 結果的計算
按式（2）計算煤樣的空氣乾燥基灰分：
2）式中：
aad——空氣乾燥基灰分的質量分數，%；
m——稱取的一般分析試驗煤樣的質量，單位為克（g）；
m1——灼燒後殘留物的質量，單位為克（g）。
4.4 灰分測定的精密度
灰分測定的精密度如表2規定。
5 揮發分的測定
5.1 方法提要
稱取一定量的一般分析試驗煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在（900±10）℃下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質量佔煤樣質量的質量分數，減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發分。
5.2 儀器裝置
5.2.1 揮發分坩堝：帶有配合嚴密蓋的瓷坩堝，形狀和尺寸如圖3所示。坩堝總質量為（15~20）g。
單位為公釐
圖3 揮發分坩堝
5.2.2 馬弗爐：
帶有高溫計和調溫裝置，能保持溫度在（900±10）℃，並有足夠的（900±5）℃的恆溫區。爐子的熱容量為當起始溫度為920℃左右時，放入室溫下的坩堝架和若干坩堝，關閉爐門後，在3min內恢復到（900±10）℃。爐後壁有乙個排氣孔和乙個插熱電偶的小孔。
小孔位置應使熱電偶插入爐內後其熱接點在坩堝底和爐底之間，距爐底（20~30）mm處。
馬弗爐的恆溫區應在關閉爐門下測定，並至少每年測定一次。高溫計（包括毫伏計和熱電偶）至少每年校準一次。
5.2.3 坩堝架：用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲製成。其規格尺寸以能使所有的坩堝都在馬弗爐恆溫區內，並且坩堝底部緊鄰熱電偶熱接點上方（見圖4）。
單位為公釐
5.2.4 坩堝架夾（見圖5）。
圖5 坩堝架夾
5.2.5 乾燥器：內裝變色矽膠或粒狀無水氯化鈣。
5.2.6 分析天平：感量0.1mg。
5.2.7 壓餅機：螺旋式或槓桿式壓餅機，能壓制直徑約10mm的煤樣。
5.2.8 秒錶：可省略。
5.3 試驗步驟
5.3.1 在預先於900℃溫度下灼燒至質量恆定的帶蓋瓷坩堝中，稱取粒度小於0.
2mm的一般分析試驗煤樣（1±0.01）g，稱準至0.0002g，然後輕輕振動坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。
褐煤和長焰煤應預先壓餅，並切成寬度約3mm的小塊。
5.2.3 將馬弗爐預先加熱至920℃左右。
開啟爐門，迅速將放有坩堝的坩堝架送入恆溫區，立即關上爐門並計時，準確加熱7min。坩堝及坩堝架放入後，要求爐溫在3min內恢復至（900±10）℃，此後保持在（900±10）℃，否則此次試驗作廢。加熱時間包括溫度恢復時間在內。
注：馬弗爐預先加熱溫度可視馬弗爐具體清空調節，以保證在放入坩堝及坩堝架後，爐溫在3min內恢復至（900±10）℃為準。
5.3.3 從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入乾燥器中冷卻至室溫（約20min）後稱量。
5.4 焦渣特徵分類
測定揮發分所得焦渣的特徵，按下列規定加以區分：
a）粉狀（1型）：全部是粉末，沒有相互粘著的顆粒；
b）粘著（2型）：用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團塊輕輕一碰即成粉末；
c）弱粘結（3型）：用手指輕壓即成小塊;
d）不熔融粘結（4型）：以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表面稍有銀白色光澤；
e）不膨脹熔融粘結（5型）：焦渣形成扁平的塊，煤粒的界限不易分清，焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯；
f）微膨脹熔融粘結（6型）：用手指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤，但焦渣表面具有較小的膨脹泡（或小氣泡）；
g）膨脹熔融粘結(7型)：焦渣的上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過15mm；
h）強膨脹熔融粘結（8型）：焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大於15mm。
為了簡便起見，通常用上列序號作為各種焦渣特徵的代號。
5.5 結果的計算
按式（3）計算煤樣的空氣乾燥基揮發分：
3）式中：
vad——空氣乾燥基揮發分的質量分數，%；
m——一般分析試驗煤樣的質量，單位為克（g）；
m1——煤樣加熱後減少的質量，單位為克（g）；
mad——一般分析試驗煤樣水分的質量分數，%。
5.6 揮發分測定的精密度
揮發分測定的精密度如表3規定。
6 固定碳的計算
按式（4）計算空氣乾燥基固定碳：
4）式中：
fcad——空氣乾燥基固定碳的質量分數，%；
mad——一般分析試驗煤樣水分的質量分數，%；
aad——空氣乾燥基灰分的質量分數，%；
vad——空氣乾燥基揮發分的質量分數，%。
7 空氣乾燥基揮發分換算成乾燥無灰基揮發分及乾燥無礦物質基揮發分
7.1 乾燥無灰基揮發分按式（5）換算：
5）式中：
vad——乾燥無灰基揮發分的質量分數，%。
測定揮發分的注意事項
一 測定灰份注意那些事項？1 關閉高溫爐煙囪。2 熱電偶位置要正確。3 坩堝在爐膛內的位置要合適。4 坩堝架要放置在恆溫區域內。5 空氣中冷卻時間要一致。6 每次加熱坩堝的數量為6個，不足6 個補到6個坩堝。二 測定揮發份應怎樣操作才能得到正確的結果？1 稱量前坩堝應在900 10 的溫度下灼燒至恒...
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