實驗工作場所空氣中鉛及其化合物的測定

2022-09-28 13:42:04 字數 1967 閱讀 5874

(引用標準:gbz/t 160.10-2004)

一、實驗目的

1. 了解原子吸收分光光度計的基本結構、效能和操作方法;

2. 了解原子吸收分光光度法的基本原理和分析方法;

3. 掌握工作場所空氣中鉛及其化合物含量的測定方法。

二、主要儀器及試劑

儀器裝置:aa-7020型原子吸收分光光度計(配備乙炔-空氣火焰燃燒器和鉛空心陰極燈);微孔濾膜,孔徑0.8μm;取樣夾,濾料直徑40mm;小型塑料取樣夾,濾料直徑25mm;空氣取樣器,流量0~3l/min和0~10l/min;燒杯,50ml;表面皿,直徑約50mm;電熱板或電砂浴;比色管,5ml、10ml、25ml;容量瓶,50ml。

試劑:實驗用水為去離子水,用酸為優級純或高純; 高氯酸,ρ20=1.67g/ml;硝酸,ρ20=1.

42g/ml;消化液:100ml 高氯酸加入到900ml 硝酸中;硝酸溶液:10ml硝酸加入到990ml 水中;標準溶液:

稱取0.1598g 硝酸鉛(優級純,在105℃乾燥2h),用少量硝酸溶液溶解,定量轉移入100ml 容量瓶中,並定容至刻度。此溶液為1.

0mg/ml 標準貯備液。臨用前,用硝酸溶液稀釋成100μg/ml 鉛標準溶液;或用國家認可的標準溶液配製。

三、基本原理

原子吸收光譜分析法也稱為原子吸收分光光度法,簡稱「原子吸收法」。它是基於物質所產生的基態原子蒸氣對特定波長譜線(元素的共振線—特徵譜線)的吸收作用而對元素進行定量分析的。

空氣中鉛塵、鉛煙和硫化鉛用微孔濾膜採集,消解後,在283.3nm波長下,用乙炔-空氣火焰原子吸收光譜法測定鉛含量。

四、分析步驟

4.1 樣品的採集、運輸和儲存(現場取樣按照gbz 159執行)

4.1.1 短時間取樣:在取樣點,將裝好微孔濾膜的取樣夾,以5l/min 流量採集15min 空氣樣品。

4.1.2 長時間取樣:在取樣點,將裝好微孔濾膜的小型塑料取樣夾,以1l/min 流量採集2~8h 空氣樣品。

4.1.3 個體取樣:將裝好微孔濾膜的小型塑料取樣夾佩戴在監測物件的前胸上部,進氣口盡量接近呼吸帶,以1l/min 流量採集2~8h 空氣樣品。

取樣後,將濾膜的接塵面朝里對折2 次,放入清潔容器中運輸和儲存。在室溫下樣品可長期儲存。

4.2 分析步驟

4.2.1 對照試驗:將裝好微孔濾膜的取樣夾帶至取樣點,除不連線空氣取樣器採集空氣樣品外,其餘操作同樣品,作為樣品的空白對照。

4.2.2 樣品處理:

將採過樣的濾膜放入燒杯中,加入5ml消化液,蓋上表面皿,在電熱板或電砂浴上緩緩加熱消解,保持溫度在200℃左右,至溶液無色透明近幹為止。用硝酸溶液將殘液定量轉移入具塞刻度試管中,並稀釋至5.0ml,搖勻,供測定。

若樣品液中鉛濃度超過測定範圍,用硝酸溶液稀釋後測定,計算時乘以稀釋倍數。

4.2.3 標準曲線的繪製:

取6 只25ml比色管,分別加入0.0、0.5、1.

0、1.5、2.0 和2.

5ml 鉛標準溶液(100μg/ml),用硝酸溶液稀釋至25.0ml,配成0.00、2、4、6、8和10μg/ml 鉛濃度標準系列。

將原子吸收分光光度計調節至最佳測定狀態,在283.3nm 波長下,用貧燃氣火焰分別測定標準系列,每個濃度重複測定3 次,以吸光度均值對鉛濃度(μg/ml)繪製標準曲線。

4.2.4 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液;由測得的樣品吸光度值減去空白對照吸光度值後,由標準曲線得鉛濃度(μg/ml)。

五、資料處理

5.1 按式(1)將取樣體積換算成標準取樣體積:

1)式中 :v0 — 標準取樣體積,l;

v — 取樣體積,l;

t — 取樣點的溫度,℃;

p — 取樣點的大氣壓,kpa。

5.2 按式(2)計算空氣中鉛的濃度;

2)式中:c —空氣中鉛的濃度, mg/ m3;

5 — 消解後樣品溶液的體積,ml;

c — 測得樣品溶液中鉛的濃度,μg/ml;

v0 — 標準取樣體積,l。

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