茶葉中微粒元素的鑑定

預習：1. 植物的灰化與浸取

植物為由集體，主要由c、h、n和o等元素組成，還含有p、i，以及fe、al、ca、mg、cu、mn、zn、na、k等微量金屬元素。將植物燒成灰燼，經過一定的浸取和分離處理，即可進行定性和定量測定其中的某些元素。用於實驗的植物標本可以選擇茶葉、海帶或紫菜，也可選用松枝、柏枝的枯葉或乾葉。

每種植物中各種元素的含量不盡相同。

在通風櫥中，將已乾燥、粉碎的植物試樣放在敞開的蒸發皿或坩堝中加入灰化，稱為「乾灰化」。灰化時，除集中主要元素形成易揮發的物質逸出外，其他元素則留在灰燼中。若用松枝、柏枝或枯枝，則先充分灰化，在移至研缽磨細。

用鹽酸浸取灰燼，fe、al、ca、mg、mn等元素便進入溶液。

另取灰燼，用濃硝酸容積，再加純水，過濾得含有p元素的溶液。

在灰燼中加5%醋酸溶液，稍加熱溶解，過濾得含i元素的溶液（海帶、紫菜中含量較高）。

2．fe3+、al3+、ca2+、mg2+離子的定性鑑定

fe3+、al3+、ca2+、mg2+離子需分離後鑑定。用氨水調節溶液ph，使fe3+與al3+離子形成沉澱，與ca2+、mg2+離子分離，沉澱用鹽酸溶解。鈣鎂混合液中，ca2+和mg2+離子的鑑別互不干擾，可直接鑑定，不必分離。

fe3+和al3+液中前者對後者的鑑定有干擾，需分離fe3+後進行al3+的鑑定。

p、i元素可單獨鑑定。

思考題：

1．應如何選擇灰化的溫度？

2．查資料，得出氨水分離fe3+、al3+與ca2+、mg2+的合適ph。

3．鑑定ca2+、mg2+時，為什麼不干擾？如何分離fe3+、al3+離子？試設計實驗步驟。

實驗：一、茶葉的灰化和試樣液的製備

1. 茶葉的預處理：將待分離的產業試樣在373~378k下烘乾，粉碎機粉碎，裝瓶待用。

2. 茶葉的灰化：稱取3g茶葉細末，翻入乾淨、乾燥的蒸發皿中，在通風櫥內，先小火加熱、攪拌、待不再冒煙時，慢慢公升溫，使其由黑色至完全灰化，冷卻。

3. fe3+、al3+與ca2+、mg2+離子試樣液的製備：取2/3灰燼放在小燒杯中，加3 ml 6 hcl溶液，攪拌溶解，加10 ml純水。

再滴加6 mol . l-1 控制溶液的ph，使fe3+、al3+完全沉澱，並在沸水浴中加熱30min，常壓過濾，熱水洗滌燒杯和濾紙。儲存濾液，待測。

4. 另取一小燒杯置於長頸漏斗下，用3 ml 6 mol . l-1 hcl溶液重新溶解濾紙上的沉澱，並少量、多次洗滌濾紙。儲存濾液，待測。

5. p試液的製備：在蒸發皿內餘有的試樣灰燼中，加入1~1.5 ml濃hno3（在通風櫥中進行）溶解，加入15 ml純水，常壓過濾，濾液收集在50 ml小燒杯中，待測。

二、 fe、al、ca、mg元素的定性鑑定

1． ca2+、mg2+離子的鑑定：分別取2滴ca2+、mg2+離子試液鑑定，根據實驗現象，作出判斷。

2． fe3+、al3+離子的鑑定：

a. 取2滴fe3+、al3+離子試液鑑定fe3+，根據實驗現象，作出判斷。

b. 另取0.5 ml fe3+、al3+離子試液，按設計步驟分離。

c. 取分離fe3+後的al3+試液於另乙隻試管中，分析al3+。

三、 p元素的鑑定

取少量磷試液於小試管中，鑑定po43-，觀察實驗現象，作出判斷。

注意事項：

1．茶葉要盡量粉碎以利於灰化。

2．灰化是要控制好溫度，避免茶葉燃燒。灰化應徹底，因灰化萬年青與否直接影響定量測定微量元素的結果。若酸溶後發現有未灰化物，過濾後，將未灰化的殘餘重新灰化。

酸溶解灰燼的速率較慢時刻小火略加熱。

3．測定微量元素含量的實驗中，應按定量分析的要求進行規範操作。

4．含mn高的茶葉可檢出錳。