一、 實驗目的
1. 了解並掌握鑑定茶葉中某些化學元素的方法。
2. 學會選擇合適的化學分析方法。
3. 掌握配合滴定法測茶葉中鈣、鎂含量的方法和原理。
4. 掌握分光光度法測茶葉中微量鐵的方法。
5. 提高綜合運用知識的能力。
二、 實驗原理
茶葉屬植物類，為有機體，主要由c，h，n和o等元素組成，其中含有fe，al，ca，mg等微量金屬元素。本實驗的目的是要求從茶葉中定性鑑定fe，al，ca，mg等元素，並對fe，ca，mg進行定量測定。
茶葉需先進行「乾灰化」。「乾灰化」即試樣在空氣中置於敞口的蒸發皿後坩堝中加熱，把有機物經氧化分解而燒成灰燼。這一方法特別適用於生物和食品的預處理。
灰化後，經酸溶解，即可逐級進行分析。
鐵鋁混合液中fe3+離子對al3+離子的鑑定有干擾。利用al3+離子的兩性，加入過量的鹼，使al3+轉化為離子留在溶液中，fe3+則生成沉澱，經分離去除後，消除了干擾。
鈣鎂混合液中，ca2+離子和mg2+的鑑定互不干擾，可直接鑑定，不必分離。
鐵、鋁、鈣、鎂各自的特徵反應式如下：
根據上述特徵反應的實驗現象，可分別鑑定出fe，al，ca，mg 4個元素。
鈣、鎂含量的測定，可採用配合滴定法。在ph=10的條件下，以鉻黑t為指示劑，edta為標準溶液。直接滴定可測得ca，mg總量。
若欲測ca，mg各自的含量，可在ph>12.5時，使mg2+離子生成氫氧化物沉澱，以鈣指示劑、edta標準溶液滴定ca2+離子，然後用差減法即得mg2+離子的含量。
fe3+, al3+離子的存在會干擾ca2+，mg2+離子的測定，分析時，可用三乙醇胺掩蔽fe3+與al3+。
茶葉中鐵含量較低，可用分光光度法測定。在ph=2～9的條件下，fe2+與鄰菲囉啉能生成穩定的橙紅色的配合物，反應式如下：
該配合物的，摩爾吸收係數。
在顯色前，用鹽酸羥胺把fe3+還原成fe2+，其反應式如下：
顯色時，溶液的酸度過高（ph<2），反應進行較慢；若酸度太低，則fe2+離子水解，影響顯色。
三、 試劑與儀器
試劑 1%鉻黑t，6mol·l-1hcl，2 mol·l-1hac，6 mol·l-1naoh，0.25 mol·l-1 ，0.01 mol·l-1（自配並標定）edta，飽和ks**溶液，0.
010mg·l-1fe標準溶液，鋁試劑，鎂試劑，25%三乙醇胺水溶液，緩衝溶液（ph=10），hac～naac緩衝溶液（ph=4.6），0.1%鄰菲囉啉水溶液，1%鹽酸羥胺水溶液。
儀器煤氣燈，研缽，蒸發皿，稱量瓶，托盤天平，分析天平，中速定量濾紙，長頸漏斗，250ml容量瓶，50ml容量瓶，250ml錐形瓶，50ml酸式滴定管，3cm比色皿，5ml、10ml吸量管，722型分光光度計。
四、 實驗方法
1. 茶葉的灰化和試驗的製備
取在100～105℃下烘乾的茶葉7～8g於研缽中搗成細末，轉移至稱量瓶中，稱出稱量瓶和茶葉的質量和，然後將茶葉末全部倒入蒸發皿中，再稱空稱量瓶的質量，差減得蒸發皿中的茶葉的準確質量。
將盛有茶葉末的蒸發皿加熱使茶葉灰化（在通風廚中進行），然後公升高溫度，使其完全灰化，冷卻後，加6 mol·l-1hcl 10ml於蒸發皿中，攪拌溶解（可能有少量不溶物）將溶液完全轉移至150ml燒杯中，加水20ml，再加6 mol·l-1nh3·h2o適量控制溶液ph為6～7，使產生沉澱。並置於沸水浴加熱30min，過濾，然後洗滌燒杯和濾紙。濾液直接用250ml容量瓶盛接，並稀釋至刻度，搖勻，貼上標籤，標明為ca2+,mg2+離子試液（1＃），待測。
另取250ml容量瓶乙隻於長頸漏斗之下，用6 mol·l-1hcl 10ml重新溶解濾紙上的沉澱，並少量多次地洗滌濾紙。完畢後，稀釋容量瓶中濾液至刻度線，搖勻，貼上標籤，標明為fe3+離子試驗（2＃），待測。
2. fe，al，ca，mg元素的鑑定
從1＃試液的容量瓶中倒出試液1ml於一潔淨的試管中，然後從試管中取液2滴於點滴板上，加鎂試劑1滴，再加6 mol·l-1naoh鹼化，觀察現象，作出判斷。
從上述試管中再取試液2～3滴於另一試管中，加入1～2滴2 mol·l-1hac酸化，再加2滴0.25 mol·l-1，觀察實驗現象，作出判斷。
從2＃試液的容量瓶中倒出試液1ml於一潔淨試管中，然後從試管中取試液2滴於點滴板上，加飽和ks** 1滴，根據實驗現象，作出判斷。
在上述試管剩餘的試液中，加6 mol·l-1naoh直至白色沉澱溶解為止，離心分離，取上層清液於另一試管中，加6 mol·l-1hac酸化，加鋁試劑3～4滴，放置片刻後，加6 mol·l-1nh3·h2o鹼化，在水浴中加熱，觀察實驗現象，作出判斷。
3. 茶葉中，ca，mg總量的測定
\ 從1＃容量瓶中準確吸取試液25ml置於250ml錐形瓶中，加入三乙醇胺5ml，再加入緩衝溶液10ml，搖勻，最後加入鉻黑t指示劑少許，用0.01 mol·l-1edta標準溶液滴定至溶液由紅紫色恰變純藍色，即達終點，根據edta的消耗量，計算茶葉中ca，mg的總量。並以mgo的質量分數表示。
4. 茶葉中fe含量的測量
（1）鄰菲囉啉亞鐵吸收曲線的繪製用吸量管吸取鐵標準溶液0，2.0，4.0ml分別注入50ml容量瓶中，各加入5ml鹽酸羥胺溶液，搖勻，再加入5ml hac～naac緩衝溶液和5ml鄰菲囉啉溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。
放置10min，用3cm的比色皿，以試劑空白溶液為參比溶液，在722型分光光度計中，從波長420～600nm間分別測定其光密度，以波長為橫座標，光密度為縱座標，繪製鄰菲囉啉亞鐵的吸收曲線，並確定最大吸收峰的波長，以此為測量波長。
（2）標準曲線的繪製用吸量管分別吸取鐵的標準溶液0，1.0，2.0，3.
0，4.0，5.0，6.
0ml於7只50ml容量瓶中，依次分別加入5.0ml鹽酸羥胺，5.0mlhac～naac緩衝溶液，5.
0ml鄰菲囉啉，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，放置10min。用3cm的比色皿，以空白溶液為參比溶液，用分光光度計分別測其光密度。以50ml溶液中鐵含量為橫座標，相應的光密度為縱座標，繪製鄰菲囉啉亞鐵的標準曲線。
（3）茶葉中fe含量的測定用吸量管從2＃容量瓶中吸取試液2.5ml於50ml容量瓶中，依次加入5.0ml鹽酸羥胺，5.
0mlhac～naac緩衝溶液，5.0ml鄰菲囉啉，用水稀釋至刻度，搖勻，放置10min。以空白溶液為參比溶液，在同一波長處測其光密度，並從標準曲線上求出50ml容量瓶中fe的含量，並換算出茶葉中fe的含量，以fe2o3質量數表示之。
五、注意事項
1. 茶葉盡量搗碎，利於灰化。
2. 灰化應徹底，若算溶後發現有未灰化物，應定量過濾，將未灰化的重新灰化。
3. 茶葉灰化後，酸溶解速度較慢時可小火略加熱，定量轉移要安全。
4. 測fe時，使用的吸量管較多，應插在所吸的溶液中，以免搞錯。
5. 1＃250ml容量瓶試液用於分析ca，mg元素，2＃250ml容量瓶用於分析fe，al元素，不要混淆。
六、思考題
1. 預習思考
（1）應如何選擇灰化的溫度？
（2）鑑定ca2+時，mg2+為什麼股干擾？
（3）測定鈣鎂含量是加入三乙醇胺的作用是什麼？
（4）鄰菲囉啉分光光度法測鐵的作用原理如何？用該法測得的鐵含量是否為茶葉中亞鐵含量？為什麼？
（5）如何確定鄰菲囉啉顯色劑的用量？
2. 進一步思考
（1）欲測該茶葉中al含量，應如何設計方案？
（2）試討論，為什麼ph=6～7時，能將fe3+，al3+離子與ca2+，mg2+離子分離完全。
（3）通過本實驗，你對分析問題和解決問題方面有何收穫？請談談體會。
翻譯密相氣力輸送中分離和混合的研究
jiansheng xiang don mcglinchey john paul latham 摘要散裝物料的氣力輸送在許多行業已經成為一項重要的技術 從農業生產 石油化工到發電行業。顆粒分離已經在其許多固體處理流程中得到應用。但是，關於隔離和混合氣力輸送管道的研究卻很少，特別是密相氣力輸送的研究。...
從臨床標本分離 鑑定細菌的基本要領
1 重視標本送檢申請單 標本送檢申請單上通常均註明標本的 及患者的主要臨床情況，檢驗者應予以重視。這樣，可有目的的去檢出病原菌，避免走彎道。2 注意選擇適宜的培養基 各種標本初分離應選用的培養基類別參見下表。各種標本初分離細菌應選用的培養基 3 認真識別汙染菌 在從標本中分離出細菌時，應特別注意區分...