注意事項：
1、用熱水浸出時，注意勿使反應太激烈，以免濺出損失試料。
2、浸出物倒入容量瓶中，必須邊倒邊搖，防止矽酸凝聚。
3、試料用氫氧化鈉熔融後的熔塊不能直接抽出，以防止矽酸凝聚，影響二氧化矽的測定。
4、洗坩堝酸量不能過多，如溶液的酸度過大也會影響二氧化矽的分析。
3. 2 二氧化矽的分析及工作曲線的繪製
3.2 方法概述：試料經氫氧化鈉熔融、酸化後，使試樣中的矽轉化為分子分散狀態的矽酸，分取適量製備溶液，加適量鉬酸銨，在0.
1－0.25mol的酸度下，使矽酸與鉬酸銨生成矽鉬黃。然後用硫酸－草酸－硫酸亞鐵銨還原成矽鉬藍，進行比色測定。
所需試劑：鹽酸 ： 1+99 鉬酸銨：10%的水溶液
硫酸－草酸－硫酸亞鐵銨還原劑
儀器：100ml容量瓶 722n型分光光度計
3.2.2 分析步驟：
移取製備液2ml於加有1：99鹽酸40ml的100ml容量瓶中，加10%的鉬酸銨4ml，搖勻，視室溫高低，按規定髮色時間髮色後，加入硫酸－草酸－硫酸亞鐵銨還原劑20ml，以水沖至刻度，混勻，稍放置，用722n型分光光度計在650nm處進行比色，測得溶液的吸光度，減去空白吸光度，在工作曲線表查得結果。
注：在二氧化矽髮色的同時帶乙份空白，空白的操作同樣品。
3.2.3 二氧化矽標準曲線的繪製：
7個100ml容量瓶，0、1、2、3、4、5、6（第乙個是空白）依次加入0.2mg/ml的二氧化矽標準溶液的毫公升數：0、2、2.
5、3.00、3.50、4.
00、4.50ml。每毫公升相當於樣品中二氧化矽：
0、8.0、10.0、12.
0、14.0、16.0、18.
0，各加1：99鹽酸40ml，以下按前述的二氧化矽操作手續，測得吸光度，減去空白消光度，並與對應的二氧化矽百分含量繪製曲線。
注：（1）製備好的樣品溶液應立即比色，不可放置時間過長，以免矽酸凝聚使結果偏低。
（2）矽鉬黃生成速度與溫度有關，因此髮色時間要隨溫度變化而改變髮色時間，髮色時間參照下表：
矽鉬黃髮色時間參照表
（3）混合還原液使用時間不宜過長，如發現有大量沉澱時更換新的。
（4）矽鉬雜多酸的形成酸度範圍是0.03－0.8mol，室溫髮色時，以0.1mol－0.25mol最為適宜。
（5）試料中二氧化矽含量大於20%時，要減少稱樣量或分取倍數。用沸水抽出熔塊時，應在250ml容量瓶中加入一定量沸水，使總體積至80ml左右。
（6）混合還原液應在不斷搖動下加入，以免區域性濃度過大，影響結果波動。
3.3 三氧化二鐵的分析及工作曲線的繪製
3.3.1 方法概述：在酸性溶液中，鹽酸羥胺將三價鐵還原為二價鐵，二價鐵與鄰二氮菲生成桔紅色絡合物進行比色測定。
試劑：鄰菲囉啉—鹽酸羥胺—醋酸—醋酸鈉混合液。
儀器：100ml容量瓶， 722n型分光光度計
3.3.2 分析步驟：
移取5ml試樣溶液，於100ml容量瓶中，加入15ml混合還原劑，搖勻，以水沖至刻度振盪均勻，在分光光度計於波長510nm處比色，測得吸光度，減去空白的吸光度，在工作曲線表查得結果，在fe2o3髮色的同時帶乙份空白，空白的操作手續同樣品。
反應式：
4fecl3+2nh2oh→4fecl2+n2o+h2o+4hcl
fecl2+3cl2h8n2→〔fe(c12c8n2)3〕cl2
3.3.3 三氧化二鐵標準曲線的繪製
用6個100ml的容量瓶：0、1、2、3、4、5，第乙個不加標液，從第二個開始依次加入0.1mg/ml的三氧化二鐵基準溶液；2、4、6、8、10ml，加15ml發色劑，搖勻，以水沖至刻度，第乙個空白與樣品操作相同，振盪均勻。
在722n型分光光度計分別測其吸光度，減去空白吸光度，並與相應的三氧化二鐵百分含量繪製工作曲線表。
3.3.4 方法說明：
鄰菲羅啉與fe2+在ph=2-9的溶液中生成橙紅色絡合物，該絡合物在水溶液中穩定，反應靈敏度高，選擇性好。除rｕ（ⅱ）和cｕ（ⅰ）以外，大多數金屬離子與它沒有明顯的顏色反應。
3. 4 氧化鋁的分析方法
3.4.1.
方法概述：分取製備液，放入氫氧化鈉－無水碳酸鈉混合液中，以使鐵、鈦、鎂、鈣等形成沉澱，與鋁分離，取一定量分離後的溶液，加適量edta與鋁離子結合，在ph＝5.5時，以二甲苯酚橙為指示劑，用醋酸鋅溶液回滴過量的edta，從而計算出氧化鋁的含量。
試劑： 無水碳酸鈉（固體）
氫氧化鈉：10%
鹽酸：1:1
乙酸-乙酸鈉緩衝液：ph＝5.5
zn(ac)2標準液：0.0196mol/l
edta標準液：0.0392mol/l
3.4.2 分析步驟：
移取製備液50ml，放入已盛有60ml10%氫氧化鈉和1g碳酸鈉的250ml燒杯中，放在電熱板上加熱煮沸5min，放在冷水槽中冷卻後，移入250ml容量瓶中，以水沖至刻度，混勻，以乾定性濾紙過濾，棄去第一部分濾液，取濾液100ml，放入已加有15毫公升0.0392mol/l的edta標準液的500ml三角燒瓶中，加溴甲酚綠指示劑3滴，加1:1的鹽酸調至黃色，以1:
1的氫氧化銨調至藍色，再以1:1的鹽酸調至呈黃色並過量一滴，放於電熱板上加熱煮沸3min，放在冷水槽中冷卻至室溫，滴加1:1的氫氧化銨1－2滴，溶液呈藍色，加乙酸－乙酸鈉緩衝液15ml，二甲苯酚橙（0.
2%）水溶液8滴作指示劑，用乙酸鋅標準液滴至紫紅色，即為終點。
3.4.3 結果計算：
(0.0392×15－0.0196×v)×51
al2o3100 = 149.94 －4.998v
0.25×2/5×1/5×1000
式中：0.0392edta標準液的摩爾濃度，mol/l ；
0.0196醋酸鋅標準液的摩爾濃度，mol/l；
v消耗醋酸鋅的體積，ml；
0.25樣品質量，g；
2/5×1/5分取倍數。
注意：應嚴格控制一定酸度，edta標準液的加入量應根據所測溶液中氧化鋁的含量而定，並保持適當過量。
說明：分離反應基於鋁為兩性元素，在強鹼性溶液中，生成鋁酸鈉於溶液中，從而與其它干擾元素分離。
3.4.4 允許誤差：
3. 5 赤泥樣品中氧化鈉的分析（火焰光度計法）
3.5.1 方法概述；用鹽酸抽取試樣中的氧化鈉，然後用火焰光度計測其吸光度。
試劑： 鹽酸：1：2 na2o標準溶液
儀器： 火焰光度計
3.5.2 操作步驟：
準確稱採樣品0.1g於150ml燒杯中，加1：2鹽酸10ml，加熱溶解，微沸使樣品完全溶解，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，定容後過濾，於50ml燒杯中棄去第一部分過濾液，其餘濾液接入燒杯中，在火焰光度計上以水調零點，於標樣相同條件下測吸光度。
3.5.3 結果計算：（標準比較法）
c1-c2
cx%==c2t3-t2)
t1-t2
式中： c1------高濃度標樣相當樣品鈉的含量%；
c2------低濃度標樣相當樣品鈉的含量%；
t1------高濃度標樣測的吸光度；
t2------低濃度標樣測的吸光度；
t3------樣品測得的吸光度。
注意事項：
1.激發樣品的濃度愈高曲線斜率愈小，採用比較法計算，樣品與標樣濃度愈接近結果誤差愈小。因此測定時，應該採用與樣品近似的標液。
2.火焰光度計變化因素很多，因此不能繪製永久性的曲線，每次測定時一定要保持相同的條件。
3.標樣與樣品的酸度要一致。
4.每次測定時，標液相應點的吸光度讀數應控制在±2的範圍內。
3.5.4 允許誤差：
含量範圍允許差（%）
﹤5.00.3
5.0-10.00.5
10-300.6
3.6氧化鈣的分析(雜質分離法)
3.6.1,方法概要:分取製備液,用氫氧化銨分離鐵、鋁、鈦等,所得濾液以鉻黑t作為指示劑,用edta標準液進行滴定.
3.6.2,所需試劑、氫氧化銨:1+1:鹽酸: 1%甲基紅酒精溶液:氨性緩衝液ph=10:鉻黑t指示劑:0.01785摩爾/公升的edta標準液》
3.6.3,操作手續:
分取製備液100毫公升於250毫公升燒杯中,加熱水至120毫公升左右,蓋上表皿,放在電熱板上加熱至近沸,加甲基紅指示劑2滴.用1+1氫氧化銨中和至黃色,並過量3滴,蓋上表皿,煮沸3分鐘,放在冷水槽中,冷卻至室溫,移入250毫公升容量瓶中,衝至刻度,混勻,用乾定性濾紙過濾,棄去第一部分濾液,分取100毫公升濾液於500毫公升三角瓶中,加氨性緩衝液5毫公升,先滴加適量edta標準液,加入鉻黑t指示劑約0.03克,繼續滴至呈亮藍色為終點.
3.6.4,計算結果:
0.01785*v)*56
cao100
0.25*2/5*2/5*100
cao%===2.499v
式中:0.01785:edta標準液的摩爾濃度
v:消耗edta標準液的毫公升數
2/5*2/5:分取倍數
3.6.5注意事項:
a、 溶液中含有鐵、鋁離子對鈣離子的測定有干擾(據文獻介紹)若滴定溶液中含有0.2毫克鋁離子或鐵離子,對滴定終點即有干擾,再中和時,氫氧化銨加入量不宜過量太多.亦不宜太快,煮沸時間不宜太長,以免氫氧化鋁溶解.
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