一、實驗目的
1.根據物質的光學性質研究蔗糖水解反應,測定其反應速率常數和半衰期。
2.了解反應物濃度與反應體系旋光度之間的關係。
3.掌握旋光儀的使用方法。
二、實驗原理
蔗糖溶液在酸性介質中可水解生成葡萄糖和果糖。反應如下:
(蔗糖葡萄糖) (果糖)
水解反應中,水是大量的,雖然有部分水分子參加了反應,但與溶質濃度的改變相比可以認為它的濃度是恆定的,而且氫離子是催化劑,其濃度也保持不變,故反應速率只與蔗糖濃度有關,可視為一級反應,其速率方程為:
17.1)
積分上式得17.2)
反應的半衰期與反應速率常數的關係式為:
17.3)
由積分式不難看出:只要測得不同反應時刻對應的反應物濃度,就可以lnc對c作圖得到一條直線,由直線斜率求得反應速率常數。然而,反應是在不斷進行,要快速分析出不同時刻反應物的濃度是困難的。
在本實驗中,蔗糖及其水解產物都具有旋光性,即能夠通過它們的偏振光的偏振面旋轉一定的角度(該角度稱為旋光度,常以α 符號表示),來量度其濃度。蔗糖是右旋的,水解混合物是左旋的,所以隨水解反應的進行,反應體系的旋光度會由右旋逐漸轉變為左旋,因此可以利用體系在反應過程中旋光度的改變來量度反應的程序。
測定物質旋光度所用的儀器稱為旋光儀。溶液的旋光度與溶液中所含旋光物質的旋光能力,溶劑性質、溶液濃度、樣品管長度、光源波長和溫度等因素有關。
17.4)
式中為比旋光度,可以量度物質的旋光能力,為所用光源的波長,一般用鈉光的d線,其波長為5.89×10-7m,為測定溫度(℃),為樣品管長度,為旋光物質的物質的量濃度,m為旋光物質的摩爾質量。
由(17.4)式可以看出,當其它條件不變時,旋光度與物質濃度成正比,即
17.5)
式中為比例係數。
蔗糖是右旋物質(比旋光度,產物中葡萄糖也是右旋物質(),果糖是左旋物質()。因此當水解反應進行時,右旋角不斷減小,當反應終了時,體系將經過零變成左旋。
設、和分別表示反應在起始時刻、時刻和無限長時體系的旋光度。反應在相同條件下進行,旋光度與濃度成正比,而且溶液的旋光度為各組成旋光度之和。
由(17.5)式可匯出
17.6)
17.7)
將(17.6)、(17.7)代入(17.2)式可得
17.8)
以對時間t作圖可得一條直線,由直線的斜率即可求得反應速率常數
三、儀器和試劑
自動指示旋光儀 1臺移液管(25ml) 2支
超級恆溫槽 1臺燒杯 (150ml) 2個
恆溫水浴 1臺吸耳球1個
秒錶1塊蔗糖(ar)
容量瓶(50ml) 1個hcl溶液(
錐形瓶(100ml) 2個
四、實驗步驟
1. 調節超級恆溫槽的溫度在25±0.1℃,用蒸餾水洗淨帶有恆溫水套的樣品管,然後將其接通恆溫水。
2. 溶液配製與恆溫
稱取10克蔗糖於燒杯中,加蒸餾水溶解,移至50ml容量瓶定容至刻度,用移液管吸取25ml蔗糖溶液注入一錐形瓶中,將兩個錐形瓶用玻璃塞或橡皮塞蓋好後,置於25±0.1℃的恆溫槽中恆溫10~15分鐘。
3. 儀器零點校正
將儀器面板上的光源開關向下板至「∽」處,開啟電源開關預熱5-10分鐘,再將光源開關扳指「-」處。將旋光管一端的套蓋旋緊,由另一端注滿蒸餾水並使液體呈凸液面,取玻璃蓋片沿管口輕輕推入蓋好,再旋緊套蓋,勿使漏夜或有較大氣泡產生。旋緊套蓋時注意用力適當,若用力過大,易壓碎玻璃蓋片,或使玻璃片產生應力,影響旋光度。
若管中液體有微小氣泡,可將其趕至管一端的凸肚部分。用乾布或濾紙擦乾旋光管外面,用鏡頭紙擦淨兩端玻璃片,將旋光管放入旋光儀,蓋上儀器面蓋。開啟示數開關,待刻度讀數基本穩定後,再調節調零旋鈕使讀數置零。
圖ⅲ-17-1 帶有恆溫水套的旋光管
4. 的測定
將恆溫後的兩個錐形瓶取出,將hcl溶液傾倒至蔗糖溶液中。傾倒的同時,開始用秒錶計時,然後將兩錐形瓶互相傾倒2~3次,使溶液混合均勻。用少許混合液蕩洗旋光管2-3次,然後按步驟3操作。
將加好溶液的旋光管擦淨外面和兩端玻璃蓋片,置於旋光儀中,開啟示數開關測量各時間時溶液的旋光度,反應前期速度較快,可每兩分鐘測一次,以後由於反應物濃度降低使反應速度變慢,可以每5~10分鐘測一次,測至60分鐘即可。實驗測量參考時間:從混合計時起,4,6,8,10,15,20,30,40,50,60分鐘。
5. 的測定
將步驟4中的剩餘混合液置於50-60℃的水浴中加熱30分鐘,以加速水解反應,然後冷卻至實驗溫度,測其旋光度,此值即可認為是α∞或將剩餘混合液在室溫下保持48小時,重新恆溫至實驗溫度,測其旋光度,此值即
6. 其它溫度下水解反應速率常數的測定
此步驟可根據情況選做。
7. 實驗結束後切記將旋光管內外用蒸餾水洗淨,擦乾,防止酸對旋光管和儀器的腐蝕。
五、實驗資料記錄和處理
1. 將實驗資料記錄於下表:
室溫: 大氣壓: 反應溫度
2. 以對作圖。
3. 由直線斜率求蔗糖水解反應的速率常數,並計算半衰期
六、思考題
1. 蔗糖水解反應速率常數和哪些因素有關?
2. 為什麼可用蒸餾水來校正旋光儀的零點?求速率常數時,所測旋光度是否必須進行零點校正?
3. 為什麼配蔗糖溶液可以用粗天平稱量?
4. 記錄反應開始的時間遲點或早點是否影響值的測定?
5. 反應開始時,為什麼將鹽酸溶液倒入蔗糖溶液中,而不是相反?
七、文獻參考值
1. 摘自robert hanabook of chemistry and
2. 摘自
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