一、實驗目的
1.了解高錳酸鉀標準溶液的配製方法和儲存條件。
2.掌握以na2c2o4為基準物的標定高錳酸鉀溶液濃度的方法原理及滴定條件。
3.掌握用高錳酸鉀法測定h2o2含量的原理和方法。
二、實驗原理
1.高錳酸鉀標定原理
標定高錳酸鉀的基準物有很多，常用的是na2c2o4。在h2so4介質中na2c2o4與kmno4反應，其反應式為：
2mno16h+=2mn2++5co2↑+8h2o
含量測定原理
h2o2的含量可用高錳酸鉀法測定。在酸性溶液中h2o2很容易被kmno4氧化而生成有力的氧和水，其反應式為：
2mno4-+5h2o2+6h+=2mn2++5o2↑+8h2o
開始反應時速度很慢，滴入第一滴kmno4溶液時溶液不容易褪色，待生成mn2+之後，由於mn2+的催化，加快了反應速度，故能一直順利地滴定到終點，根據kmno4標準溶液的用量計算樣品中h2o2的含量。
三、實驗儀器及藥品
儀器：鐵架臺、酸式滴定管、250ml錐形瓶、移液管、電熱爐
藥品：0.020mol/l kmno4標準溶液、2mol/l h2so4溶液、na2c2o4固體、市售h2o2樣品
四、實驗步驟
高猛酸鉀標定步驟
1. 洗滌按要求把實驗用的儀器洗滌乾淨。
2. 潤洗將酸式滴定管用待標定的kmno4溶液潤洗2-3次。
3. 稱量用電子稱準確稱取0.15-0.20g na2c2o4基準物。
4. 溶解將稱量好的基準物置於250ml錐形瓶中，加水約20ml使之溶解，再加15ml 的2mol/l h2so4溶液，並加熱至70-85℃。
5. 滴定將加熱好的溶液立即用待標定的kmno4 溶液滴定，滴定至溶液呈淡紅色，並且30s不褪色，即為反應終點。平行測定2次，根據滴定所消耗kmno4溶液的體積和基準物的質量，計算kmno4溶液的濃度。
h2o2溶液含量的測定
1. 洗滌按要求把實驗用的儀器洗滌乾淨。
2. 潤洗將酸式滴定管用標準kmno4溶液潤洗2-3次。
3. 裝液將標準kmno4溶液倒入酸式滴定管中至零刻度線上面一點，調節液面至零刻度線上；用移液管移取市售過氧化氫樣品（質量分數約為30%）20ml，置於250ml錐形瓶中，加水20-30ml和h2so4溶液20ml。
4. 用kmno4標準溶液滴定裝液好的h2o2樣品至溶液呈粉紅色，30s不褪色即為反應終點。最後，平行測定2次，根據kmno4標準溶液用量，計算h2o2未經稀釋的樣品中h2o2的質量濃度。
五、實驗記錄
1.標定資料 （na2c2o4溶液為20ml）
2.測定資料（h2o2溶液體積為20ml、2mol/lh2so4溶液體積為20ml）
六、資料處理
解：三次滴定kmno4溶液平均體積為0.1027ml。
樣品中h2o2的質量濃度=2/5c(kmno4)*v(kmno4)*m(h2o2)/1000/0.025
2/5*0.02*0.1027*34/1000/0.025
1.117*10_3g/l
七、實驗疑難
問題：1.標定kmno4溶液時，為什麼要把na2c2o4溶液加熱到70-85℃，並且要在這個範圍內？
2.標定kmno4溶液時，為什麼剛滴定時速度很慢，後來就變快呢？
回答：1. na2c2o4溶液加熱至70-85℃再進行滴定。不能使溫度超過90℃，否則na2c2o4分解，導致標定結果偏高。
與c2o4-的反應開始時速度很慢，當有mn2+生成之後，反應速度逐漸加快。因此，開始滴定時，因該等第一滴kmno4溶液褪色後，再滴第二滴。此後，因反應生成的mn2+有自動催化作用而加快了反應速度，隨之可加快滴定速度。
但不能過快，否則加入的kmno4溶液會因來不及與c2o42-反應，就在熱的酸性溶液中分解，導致標定結果偏低。
八、實驗誤差分析與注意事項
1.市售的kmno4試劑常含有少量的mno4及其它雜質，使用的蒸餾水中也含有少量如塵埃、有機物等還原性物質。這些物質都能使kmno4還原，因此kmno4標準滴定溶液只能用間接法配製。
2.儀器的洗滌和潤洗要按要求去做。
3.滴定時要注意滴定的速度，逐滴滴定；滴定時，不能呈線性；接近滴定終點時更要注意，必要時用用半滴技術以確保飾演的準確性。
4.用kmno4溶液滴定h2o2時，不能用hno3或hcl溶液來控制溶液酸度。
5.標定好的用kmno4溶液在放置一段時間後，若發現有沉澱析出，應重新過濾並標定。
九、實驗結論
1.定義： 氧化還原滴定法是指以氧化還原反應作為滴定反應測定物質含量的滴定分析方法。
2.應用：使用氧化劑或還原劑標準溶液，直接或間接測定氧化性或還原性物質及一些非氧化性還原性物質。
3.教訓：要注意細節、準確操作。
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