一、實驗目的：
1、掌握烏氏粘度計測量粘度的原理和方法。
2、掌握粘度法測定聚乙烯分子量的原理、過程和資料處理方法。
二、實驗原理：
由於高聚物的分子質量大小不
一、參差不齊，且沒有乙個確定的值，故實驗測定某一高聚物的分子質量實際為分子質量的平均值，稱為平均分子質量（即平均摩爾質量）。根據測定原理和平均值計算方法上的不同，常分為數均分子質量、質均分子質量、z均分子質量和粘均分子質量。
對於同一聚合物，其測得的數均、質均、ｚ均或粘均分子質量在數值上往往不同。人們常用滲透壓、光散射及超離心沉降平衡等法測得分子質量的絕對值。粘度法能測出分子質量的相對值，但因其裝置簡單，操作方便，並有很好的實驗精度，故是人們所常用的方法之一。
粘度是液體流動時內摩擦力大小的反映。純溶劑粘度反映了溶劑分子間內摩擦效應之總和；而高聚物溶液粘度η是高聚物分子之間的內摩擦、高聚物分子與溶劑分子間內摩擦以及溶劑分子間內摩擦三者總和。因此，通常高聚物溶液的粘度η大於純溶劑粘度，即η>。
為了比較這兩種粘度，引入增比粘度的概念，以表示：
3-1)
式中為相對粘度，表示已扣除了溶劑分子間內外摩擦效應，只留下溶劑分子與高聚物分子之間、高聚物分子相互間的內摩擦效應，其值隨高聚物濃度而變。
huggins(2023年)和kraemer（2023年）分別找出/c（稱為比濃粘度）以及ln/c（稱為比濃對數粘度）與溶液濃度的關係：
3-2)
3-3)
實驗發現：對同一高聚物，兩直線方程外推所得截距交於一點；常數為正值，一般為負值，且兩者之差約為0.5；值是與高聚物分子質量有關的量，並稱之為特徵粘度。
3-43-5)
可見，反映了在無限稀溶液中溶劑分子與高聚物分子間的內外摩擦效應，它不僅與溶劑的性質，而且與高聚物的形態和大小有關。
的單位是濃度的倒數，它的數值隨溶液濃度的表示法不同而異。本實驗的濃度用100ml溶液中所含高聚物分子的克數作為濃度的單位。
常用於描述高聚物分子質量與特徵粘度的關係式是mark經驗式：
3-6）
式中：是粘均分子量；k和是與溫度、高聚物及溶劑性質有關的常數。k值對溫度較敏感，值主要取決於高聚物分子線團在溶劑中的舒展程度。
在良性溶劑中，高聚物分子呈線性伸展，與溶劑摩擦機會增加，值變大；反之，在不良溶劑中，值小。值一般在0.5～1之間，而k、的具體數值只能通過諸如滲透壓、光散射等的絕對方法確定，現將常用的幾種高聚物——溶劑體系的數值列於下表。
因在良性溶劑中，溫度對的影響不很顯著，因此，如果測定時的溫度與上表指定的溫度有所不同，k和值亦可近似適用。
至此可知：高聚物的相對摩爾質量的測定最後歸結為溶液特徵粘度的測定。
液體粘度的測定方法有三類：落球法、轉筒法和毛細管法。前兩種適用於高中粘度的測定，毛細管法適用於較低粘度的測定。本實驗採用毛細管法。
當溶液在重力作用下流經毛細管粘度計時，根據poiseuille近似公式：
3-7)
式中—液體粘度，—液體密度，l和r —毛細管長度和半徑，t—體積為v的液體流經毛細管的時間，h—液體流經毛細管液體的平均液柱高度，g—重力加速度。對某一指定毛細管粘度計，其r 、h、l和v均為定值，則式（3-7）可改定寫為：
3-8)
式中。通常是在稀溶液中測定高聚物的粘度，故溶液的密度與溶劑的密度近似相等，則溶液的相對粘度可表示為：
3-9）
式中t和分別為溶液和純溶劑的流出時間。
實驗中，只要測出不同濃度下高聚物的相對粘度，即可求得、/c和ln/c。作/c對c和ln/c對c圖，外推至c=0時可得（如圖3-1所示）。在已知k、值條件下，可由式（3-6）計算出高聚物的相對摩爾質量。
三、儀器和藥品：
儀器和材料：恆溫裝置一套，烏氏粘度計，5ml、10ml移液管各2支；洗耳球；秒錶；100ml容量瓶1只；100ml燒杯1只；3號砂芯漏斗1只；100ml有塞錐形瓶11只；
藥品：聚乙烯醇（正丁醇（無水乙醇（
四、實驗步驟：
1.聚乙烯醇溶液的配製
準確稱取聚乙烯醇0.500g於燒杯中，加60ml蒸餾水，稍加熱使之溶解。待冷卻至室溫後，轉移至100ml容量瓶中，加入0.
25～0.3ml 正丁醇（消泡劑）。在298.
2k 恆溫約10min，加水稀釋至100ml，如溶液渾濁則用3號砂芯漏斗過濾後待用。
圖3-1 烏氏粘度計
2．安裝粘度計
所用粘度計必須潔淨，有時微量的灰塵、油汙等會產生區域性的堵塞現象，影響溶液在毛細管中的流速，而導致較大的誤差。所以在做實驗前，應徹底洗淨，並放在烘箱中乾燥。本實驗採取烏氏粘度計， 它的最大優點是溶液的體積對測定沒有影響，所以可以在粘度計內採取逐漸稀釋的方法，得到的不同濃度的溶液
在側管c上端套一軟膠管，並用夾子夾緊使之不漏氣。調節恆溫槽至25.00±0.
05℃。把粘度計垂直放入恆溫槽中，使g球完全浸沒在水中，放置位置要合適，以便於觀察液體的流動情況。恆溫槽的攪拌馬達的攪拌速度應調節合適，不致產生劇烈震動，影響測定的結果。
3.溶劑流出時間t0的測定
用移液管取10ml已恆溫的蒸餾水，由a注入粘度計中。待恆溫5分鐘後，利用吸球由b處將溶劑經毛細管吸入球e和球g中（注意：不要過快，以免溶劑吸入吸球！
），然後除去吸球使管b與大氣相通並開啟側管c之夾子，讓溶劑依靠重力自由流下。記錄液面從a到b標線所用的時間，重複三次（任意兩次時間差不得超過0.2s），取其平均值。
4.溶液流出時間t的測定
在原10ml蒸餾水中加入已知濃度的高聚物溶液10ml，加入後封閉b管，用洗耳球通過a管多次唾棄液至g球，以洗滌a管，並使溶液混合均勻。然後如步驟3，測定該溶液的流出時間。同法測定加入5，5，10和10ml蒸餾水後各濃度下溶液的流出時間、、和。
五、資料處理：
1、 資料記錄
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