實驗二十五火焰原子吸收法測定水中的銅

2022-10-05 23:18:03 字數 883 閱讀 5464

了解原子吸收分光光度計的基本結構和使用方法;掌握應用標準曲線測定水中的金屬含量

將水樣或消解處理好的試樣直接吸入火焰,火焰中形成原子蒸汽對光源發射的特徵電磁輻射產生吸收。將測得的樣品吸光度和標準溶液的吸光度進行比較,確定樣品中被測元素的含量。

(1)儀器

原子吸收分光光度計、背景校正裝置、所測元素的元素燈及其必要的附件

(2)試劑

硝酸,優級純、高氯酸,優級純、去離子水、燃氣乙炔,純度不低於99.6%、助燃空氣、銅標準貯備液:準確稱取經稀酸清洗乾燥後的0.

5000g光譜純金銅,用50ml(1+1)硝酸溶解,必要時加熱至完全溶解,用水稀釋至500 ml,此溶液每毫公升含1.00mg銅。銅標準溶液:

用0.2%硝酸稀釋金屬主鋇溶液配置而成,使配成的標準溶每毫公升含銅50.0ug。

(1)樣品預處理:取100 ml水樣放入200 ml燒杯中,加入硝酸5 ml,在電熱板上加熱消解。蒸至10 ml左右,加入5毫公升硝酸和2 ml高氯酸,繼續消解,直至1 ml左右。

(2)樣品測定:按引數選擇分析線和調節火焰。儀器用0.

2%硝酸調零,吸入空白樣和試樣,測量其吸光度。扣除空白樣吸收光度後,從校準曲線上查處試樣中的金屬濃度。也可以從儀器上讀出。

(3)校準曲線:吸收標準溶液0 ml、0.5 ml、1.

00 ml、3.00 ml、5.00 ml、10.

00 ml,分別放入6個100 ml容量瓶中,用0.2%硝酸稀釋定容。接著按樣品測定的步驟測量吸光度,用經空白校正的各標準的吸光度對相應的濃度作圖,繪製校準曲線。

銅(mg/l)=m/v

式中,m為從校準曲線上查出或儀器直接讀出的被測金屬量,ug;v為分析用的水樣體積,ml。

(1)簡述原子吸收分光光度分析的基本原理。

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