093858 張亞輝應化
一. 實驗目的
1、 掌握原子吸收分光光度法的基本原理
2、 了解原子吸收分光光度計的主要結構，學習其操作方法。
3、 學習干擾抑制劑的應用，及標準曲線的定量方法。
二. 實驗原理
原子吸收分光光度法是利用被測元素的基態原子對特徵輻射線的吸收程度來確定試樣中元素含量的一種分析方法。
溶液中鎂離子在火焰溫度下變成鎂原子蒸汽，由光源空心陰極鎂燈輻射出鎂的銳線光源經過原子蒸汽時，波長為2852埃鎂特徵共振線被鎂原子蒸氣強烈吸收，其吸收的強度與鎂原子蒸氣濃度的關係是符合比爾定律的，即吸光度與鎂原子蒸氣的基態原子數目成正比。
a=log（ie/ir）=knl
式中 a——吸光度
l——（鎂原子蒸氣寬度）火焰寬度
ie——鎂空心陰極燈發出的光強（2852埃）
ir——通過鎂蒸氣後的光強
k——吸光係數
n——鎂基態原子數目
在給定的實驗條件下，l是定值，n正比於溶液中鎂離子的濃度c
a=kc
利用a和c的關係，用已知的不同濃度的鎂離子標準溶液測出不同的吸光度，繪製成標準曲線，再測自來水中鎂的吸光度，從標準曲線上求出自來水中鎂的含量。
三. 儀器和試劑
1、3510型原子吸收分光光度計一台；
2、鎂空心陰極燈乙隻；
3、容量瓶：50ml7只，100ml1只；
4、吸量管：1ml，5ml各2支；
5、塑料杯，50ml8只；
6、鎂標準溶液；
稱取4.1814克mgcl2.6h2o(優級純)溶於水中移入500ml容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，即成1000mg/ml的鎂標準溶液（儲備溶液）；
移取上述儲備液1ml 於100ml容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，即成10mg/ml的鎂標準溶液，需實驗前新配製。
7、鍶溶液（干擾抑制劑）
稱取優級純srcl2.6h2o30.4克溶於去離子水中配成100ml溶液；
四. 實驗步驟
a、 溶液的製備與測定
1、 標準系列的配製及標準曲線的繪製
用濃度為10ug/ml的鎂標準溶液配製，分別吸取標準液0.0、1.0、2.
0、3.0ml於50ml容量瓶中，每瓶中加入1ml鍶溶液，用去離子水稀釋至刻度，此時各個容量瓶中鎂含量為0.0、10、20、30微克。
依次測定各瓶溶液的吸光度，記錄各瓶溶液鎂含量。以吸光度為縱座標，鎂含量為橫座標繪製標準曲線。
2、測定未知樣鎂含量
在繪製標準曲線相同條件下測出上未知樣溶液的吸光度，從標準曲線求出未知樣中鎂含量。
b、 儀器操作步驟
1、 裝燈：先把燈裝上1插座（裝時應注意燈上缺口位置），然後把燈裝上燈架；
2、 開啟主機電源，微機自檢初始化，主顯示出現「aa3510」，稍等片刻，顯示「pass1」，
然後顯示「pass2」後再顯示波長為「190.0」，能量顯示為「00」，主顯示顯示吸光度，且連續燈亮、原子吸收燈亮、吸光度燈亮。
3、 積分時間為2秒，按下[2]和[時間]健；
4、 設定燈1電流為2ma，按下[2]和[燈1]鍵。
5、 設定負高壓為210v，按下[2][1][0]和[增益]鍵。
6、 設定波長為324.7nm，按下[3][2][4][.][7]和[波長]鍵，波長變化到324.
7nm，然後從324.2開始到325.2掃瞄，找出能量的峰值訊號。
若能量顯示ee，則可降低負高壓（輸入數字，按[增益]鍵）；若能量顯示接近「00」，則可提高燈電流，增加負高壓，直至能量顯示在76~89之間。
7、 細調波長，按下[波長]鍵，則波長從324.2開始到325.2掃瞄，找出能量的峰值訊號，若能量顯示ee，則可降低負高壓（輸入數字，按[增益]鍵，重複步驟7）。
直至能量顯示範圍在76~89之間。
8、 旋轉元素燈和調節元素燈架旋鈕，使能量顯示最大。
9、 按下[增益]鍵，進行調零，可反覆此步，直到顯示為0.000。
c、 測量條件參考值
1、 鎂靈敏線2852埃
2、 燈電流2ma
3、 狹縫2檔
4、 空壓機3.3~3.4公斤（不超過3.5公斤）
5、 乙炔鋼瓶總表14公斤，減壓閥表0.8公斤（不超過0.9公斤）
6、 乙炔氣壓閥旋鈕調節乙炔穩定壓力0.5公斤（乙炔表指示）
7、 乙炔轉子流量計0.7~0.8公升/分，空氣轉子流量計5.5公升/分
5. 資料處理
測得未知樣的吸光度為0.359，則從標準曲線求出其濃度約為0.295ug/ml。
由於此為痕量分析，再加上噪音波動，故誤差允許在。
六. 思考題
1、原子吸收分光光度法與可見光的分光光度法有哪些相同的地方？哪些不同的地方？
原子吸收分光光度法與可見光的分光光度法所依據的基本原理都是朗伯比爾定律，分光光度計主要由光源、單色器、吸收池與檢測器四部分組成。
可見光的分光光度計通常用鎢絲燈作光源，原子吸收的光源為待測元素的空心陰極燈，空心陰極燈為一種冷陰極輝光放電管，其陰極是圓筒形空心結構。當燈的正負極加以400v電壓時，便開始輝光放電。這時電子離開陰極，在飛向陽極過程中，受到陽極加速，與惰性氣體原子碰撞，並使之電離。
帶正電荷的惰性氣體從電場獲得動能，向陰極表面撞擊，只要能克服金屬表面的晶格能，就能將原子由晶格中濺射出來，從而產生陰極物質的共振線。由於燈內壓力很低，壓力變寬小，因而產生的共振線是銳線光源。在不同材料的陰極上鑲入不同的金屬材料，就可製成不同的空心陰極燈。
可見光的分光光度計單色器的位置在光源與吸收池之間，作用是將光源產生的復合光色散成單色光，原子吸收單色器的位置在吸收池與檢測器之間，是為了將待測元素的共振線與其他譜線分離，同時防止火焰產生的光進入檢測器。
可見光的分光光度計吸收池所用比色皿可用玻璃，而紫外可見分光光度計應用石英，原子吸收分光光度計吸收池有乙個火焰原子化器裝置，燃燒器的作用是利用火焰使試樣在高溫下乾燥、蒸發、離解為原子蒸氣，而無火焰原子化器以石墨爐原子化器較為常見，通過電加熱，試樣在石墨管內直接原子化。此外，可見光的分光光度法為分子光譜法，檢測的是帶狀光譜，原子吸收分光光度法屬於原子光譜法，測得是線狀光譜。
2、為什麼原子吸收分光光度分析中，配製和稀釋溶液都要用去離子水？連續測定幾個試樣為什麼每次都要用去離子水調零？若忽略這一操作，將產生什麼結果？
原子吸收分光光度分析中，配製和稀釋溶液都要用去離子水，否則自來水中還有的鈣、鎂等離子會影響對待測物的測定。連續測定幾個試樣每次都要用去離子水調零，若忽略這一操作，則在吸收池中殘餘的上乙個試樣會影響下乙個試樣離子濃度的測定。
3、對元素的測定除了分光光度計外，還有電位分析、x螢光分析等。
電位分析法是利用物質的電化學性質進行分析的一大類分析方法。電化學分析法主要有電位分析法、庫倫分析法和伏安分析法與極譜分析法等。包括直接電位法和電位滴定法。
直接電位法是利用專用電極將被測離子的活度轉化為電極電位後加以測定，電位滴定法是利用指示電極電位的突躍來指示滴定終點。兩種方法的區別在於：直接電位法只測定溶液中已經存在的自由離子，不破壞溶液中的平衡關係；電位滴定法測定的是被測離子的總濃度。
電位滴定法可直接用於有色和混濁溶液的滴定。在酸鹼滴定中，它可以滴定不適於用指示劑的弱酸。在沉澱和氧化還原滴定中，因缺少指示劑，它應用更為廣泛。
電位滴定法可以進行連續和自動滴定。
螢光分析是指利用某些物質在紫外光照射下產生螢光的特性及其強度進行物質的定性和定量的分析的方法。產生螢光的第乙個必要條件是該物質的分子必須具有能吸收激發光的結構，通常是共軛雙鍵結構；第二個條件是該分子必須具有一定程度的螢光效率。在入射光強度與液池厚度不變的條件下，某一螢光物質的稀溶液的螢光強度與該物質的濃度成正比。
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