ε溶= c溶/ c0=(c/溶- cd)/ c0
3、儀器和試劑
儀器:阿貝折光儀1臺;比重管1只;電容測量儀一台;電容池一台;電子天平一台;電吹風乙隻;25ml容量瓶4支;25ml、5ml、1ml移液管各一支;滴管5只;5ml針筒一支;針頭一支;吸耳球乙個;
試劑:正丁醇(分析純);環己烷(分析純);蒸餾水;丙酮
4、實驗步驟
1.溶液的配製
配製4種正丁醇的摩爾分數分別是0.05、0.10、0.
15、0.20的正丁醇-環己烷溶液。操作時應注意防止溶質和溶劑的揮發以及吸收極性較大的水氣,為此溶液配好後應迅速蓋好瓶蓋,並置於乾燥箱中。
2.折光率的測定
在恆溫(25±0.10c)條件下用阿貝折光儀測定環己烷和各配製溶液的折光率。測定時注意各樣品需加樣三次,每次讀取乙個資料,取平均值。
3.介電常數的測定
(1)先接好介電常數測量儀的配套電源線,開啟電源開關,預熱5分鐘;用配套測試線將數字電常數測量儀與電容池連線起來;待顯示穩定後,按下「採零」鍵,以清除儀表系統零位漂移,螢幕顯示「00.00」。
(2)電容c0 和cd 的測定:本實驗採用環己烷為標準物質,其介電常數的溫度公式為標=2.203-0.0016(t-20)
式中t為實驗室溫度(0c)。用電吹風將電容池加樣孔吹乾,旋緊蓋子,將電容池與介電常數測量儀接通。讀取介電常數測量儀上的資料。
重複三次,取平均值。用移液管取1ml純環己烷加入電容池的加樣孔中,蓋緊蓋子,同上方法測量。倒去液體,吹乾,重新裝樣,用以上方法再測量兩次,取三次測量平均值。
(3)溶液電容的測量:測定方法與環己烷的測量方法相同。每個溶液均應重複測定三次,三次資料差值應小於0.
05pf,所測電容讀數與平均值,減去cd,即為溶液的電容c溶。由於溶液易揮發而造成濃度改變,故加樣時動作要迅速,加樣後迅速蓋緊蓋子。
4.溶液密度的測定
取乾淨的比重管稱重m0。然後用針筒注入已恆溫的蒸餾水,定容,稱重,記為m1。用丙酮清洗並吹乾。同上,測量各溶液,記為m2 。則環己烷和各溶液的密度為:
ρ溶=(m2-m0)/(m1-m0) *ρ水 ,ρ25℃水=0.99707g/ml
5.清洗、整理儀器
上述實驗步驟完成後,確認實驗資料的合理性。確認完畢,將剩餘溶液**,容量瓶、比重管、針筒洗淨、吹乾。整理實驗台,儀器恢復實驗前的擺放。
5、資料記錄和處理
1. 溶液的配製
2.折光率的測定
由上圖可知:n1=1.4276
0.0378/1.4276=0.0265
3.介電常數的測定
t=17.8℃ ε標=2.203-0.0016(t-20)=2.207
c0=(c/標-c/空)/(ε標-1)=(5.48-5.24)/(2.207-1)=0.199
cd=c/空-c0=5.24-0.199=5.04
由ε溶=(c/溶- cd)/ c0 ,可算出:
ε(環己烷)=2.207
ε(0.05)=2.66
ε(0.10)=2.56
ε(0.15)=3.16
ε(0.20)=2.86
由上圖可知:ε1=2.3282
3.612/2.3282=1.551
4.溶液密度的測定
m0=25.0273
m1=28.4069
m2(環己烷)=27.6384
m2(0.05)=27.6410
m2(0.10)=27.6457
m2(0.15)=27.6470
m2(0.20)=27.6491
由ρ溶=(m2-m0)/(m1-m0) *ρ水,可算出:
ρ(環己烷)=0.7726
ρ(0.05)=0.7734
ρ(0.10)=0.7748
ρ(0.15)=0.7752
ρ(0.20)=0.7758
由上圖可知:ρ1=0.7727
0.0164/0.7727=0.0212
5.求p2∞、r2∞
p2∞=3αε1/(ε1+2)2 * μ1/ρ1 + (ε1-1)/(ε1+2) * (μ2-βμ1)/ρ1
=91.71
r2∞=(n12-1)/(n12+2) * (μ2-βμ1)/ρ1 + 6n12μ1γ/[(n12+2)2*ρ1]
=26.23
6.求偶極矩μ0(當時溫度為17.80c)
μ0=0.0128*[(p2∞-r2∞)*t]1/2=0.0128*[(91.71-26.23)*290.8]1/2
=1.77
六、分析討論
1.分析本實驗誤差的主要**,如何改進?
答:(1)溶液的配製:移液管使用過程中量取溶液並不十分精確,會導致溶液配置的時候x2的值與要求值有一定的偏差。所以,在移液的過程中要保證移液管使用操作迅速準確。
(2)折光率的測定:折光率的線性還比較好,測量中除了取樣,試劑瓶蓋子應隨時蓋好.以免樣品揮發影響溶液濃度。而且樣品滴加要均勻,用量不能太少,以免測量不準確。
(3)介電常數的測定:儀器不是很穩定,而且並未用移液管移取1ml,而是用每種溶液的專用滴管吸取50滴,滴管的構造不一樣,也導致了移取的樣品量不一致,這是造成介電常數與濃度關係的線性很差的兩個原因。應該用同乙個移液管準確移取,且每次都要用丙酮洗淨用待測液潤洗,而且在重新裝樣前,為了證實電容池電極間的殘餘液確已除淨,須先測量空氣的電容值,待空氣的電容值恢復到測量之前,或者在±0.
05pf的誤差範圍內,方可進行下一次測量。
(4)溶液密度的測定:因為電子天平非常靈敏,當有電吹風在吹或稍有動靜時,讀數就變得很厲害,兩次測量的資料都會很不一樣,所以每個樣品測了兩次,取了比較合理的資料。減小誤差的方法是確保每次裝樣品前比重管都要洗淨吹乾(內外管壁都是),溶液要裝滿比重管,且外壁不能沾溶液,測量的環境要盡可能安靜。
2.本實驗中,為什麼要將被測的極性物質溶於非極性的溶劑中配成稀溶液?
答:因為溶液法的基本想法是,在無限稀釋的非極性溶劑的溶液中,溶質分子所處的狀態和氣態時相近,於是無限稀釋的溶液中就可以使用如下稀溶液的近似公式:
ε溶=ε1(1+α* x2)
ρ溶=ρ1(1+β*x2)
n溶=n1(1-γ*x2)
從而可以推導出無限稀釋時溶質的摩爾極化度及摩爾折射度的公式,最終得到永久偶極矩。
3.根據實驗結果,判斷正丁醇的對稱性(所屬點群)。
答:由於正丁醇具有永久偶極矩,且只有屬於cn、cnv(包括cs)點群的分子才具有永久偶極矩,所以正丁醇所屬點群為c1 。
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