實驗25用改良合成複體法測定

2022-10-04 07:00:04 字數 2199 閱讀 4950

三組分鹽水體系的相圖

一、目的要求

1.用改良合成複體法,通過測定各樣品的飽和溶液的含水量as,,繪製nano3-pb(no)3-h2o的三組分相圖。

2,掌握三角形座標的使用方法。

二、原理

因為由已知相圖可以推出一種相應的as~圖(as代表體系中飽和溶液的含水量,代表合成複體中兩個鹽b和c的相對量的比值)。

由as~圖又可以推出相應的未知相圖,而as~圖可以用簡捷的實驗方法直接繪製出,因而可得到所要求的相圖。

1.相圖和其as~圖的關係

若已知鹽(b)、鹽(c)和水(a)的相圖如圖25-1,那麼一系列含水量相同(設都為a)的物係點都落在aa線上。若是aa線上的乙個物係點,則這個物係點的兩種鹽的相對組成比就已知(因為物係點定下來時,其、、就已知),這就可以在as~圖上描出①點。又是aa線上的另乙個物係點,同理可在圖25-2上描出②點,同理相應於圖25-1的、、可在圖25-2上描出③、④、和⑤點來。

把圖25-2上的asas聯結起來,便得到一條相應於相圖25-1上aa線各物系點的as~曲線。

同理對相圖25-1上另一條aa線上各物系點a1、a2、a3、a4、a5;又可在圖25-2上繪出相應asas曲線來。以上就是相圖(圖25-1)和as~圖(圖25-2)的關係。

aa線上同時落人boc相區內的物係點,此時液相組成均為o點上的水量,所以在as~圖上,as是乙個常數,因此③、④是水平段,③、④也是水平段。

圖25-1相圖圖25-2,as~關係圖

2.由圖25-2推出圖25-1的方法

設有實驗資料繪出as~圖25-3a,則相對於圖25-3a中的a點,落在圖25-3b中是物係點(a,b,c);相對於圖25-3a中a點,落在圖(25-3b)中是物係點(a,b,c)。

圖25-3 由實驗資料繪製的as~關係圖

這兩個物係的液相成分中水的含量as是相同的,所以aaas就必須落在同一條聯結線上,而a點的座標(a,b,c)和a點的座標(a,b,c)都已知(均為實驗的配方數值);聯結aa線,則as點必落在aa的延長線上。而as點的水含量as值已由實驗測出,於是as點的座標(as,bs,cs)就可以確定下來。

as點可直接作圖得到,在圖25-3b上的ab邊上找到含水量為as這點,由此點作bc邊的平行線和aa延長線的交點即為as點。

三、儀器和試劑

有塞錐形瓶(25ml)20個;乾燥器(直徑30cm)1個;稱瓶(5m1)20個;帶長針頭的注射器(10ml)2個;康氏振盪器1臺;nano3(分析純);pb(no3)2(分析純);cacl2(乾燥劑)。

四、實驗步驟

1.合成複體樣品按重量百分數配製,樣品中的h2o(a)、nano3(b)、pb(no3)2(c)的重量百分數分別以a、b、c表示,平衡體系中飽和溶液裡的h2o、nano3、pb(no3)2的重量百分數用as,bs,cs表示。

實驗要求配製含水量分別為a和a的合成複體樣品兩組,每組10個樣品,如表25-1所示,所製備的樣品組成必須落在三角形座標aa和aa線上。關於樣品的配製可參考表25-1的組成配製。

表25-1 合成複體試樣配製鄉考表

2.將配製好的樣品安置在振盪器上,搖動30分鐘,使其在室溫下達到溶解平衡。記錄下當時的室溫,即為此實驗時的溫度,若要指定特定的溫度,則要把樣品放在指定溫度的恆溫槽內搖動。

3.溶解達平衡後,停止搖動,靜置10min,待固相晶粒沉澱後,用帶有長針頭的注射器小心抽取飽和溶液(應小心不要吸人固體微粒)約2m1,注入事先已準確稱量的稱瓶中,蓋上蓋子,準確稱出所注入的溶液的重量(每個樣品的飽和溶液都以同樣的方法注入稱瓶中並準確稱量)。

4.把盛有溶液的稱量瓶(蓋子半開)放人烘箱內,先在90℃左右烘乾,烘乾後再公升溫至105℃左右烘20min(以進一步乾燥)。

5.把烘乾後的稱瓶取出放在於燥器內,待冷卻至室溫稱重,便可測出該飽和溶液中的含水量as。

五、實驗注意事項

1.用注射器取樣時,一定不能吸入固體微粒。

2.稱取烘乾後的稱量瓶,要恒重。

六、資料處理

1.把所測得各樣品飽和溶液的含水量as列於表中。

2.用表中相應的as和的資料,作出nano3-pb(no3)2-h2o的as~圖,然後再用作圖法作出nano3-pb(no3)2-h2o的相圖。

七、思考題

1.用改良合成複體法繪製三組分鹽水體系相圖有何優點?

2.此方法能否推廣到二鹽可以產生水合鹽或復鹽的體系?

八、參考文獻

2.j m wilson. experiments in physical chemistry. 1962

宋昭華屈松生)

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