實驗8 安息香的輔酶合成 (6學時)p340-344
一、實驗目的
了解用輔酶進行安息香縮合的基本原理和基本實驗操作
二、實驗原理
化學反應式為
cn-催化的安息香縮合機理(p340-341)
維生素b1又稱硫胺素或噻胺，屬一種輔酶，結構式
硫胺素催化安息香縮合反應的機理可表示為(p341-342)
三、實驗步驟[注意用量與教材中的不同]
1、乾燥的100ml圓底燒瓶+ 1.8**b1+ 5ml水+ 15ml乙醇，冰浴冷卻；
2、試管+ 5ml 10%naoh,同樣冰浴冷卻；
3、在冰浴下，於10min內滴加naoh溶液入硫胺素溶液中，不斷搖盪，調至ph9~10,溶液呈黃色；
4、除去冰水浴，加入10ml苯甲醛，安裝球形冷凝器，加1粒沸石後，用水浴加熱(水浴鍋應預先檢漏)，保持60~75c溫度約1.5hr，瓶內漸成桔黃或桔紅色均相溶液；
5、將反應混合物冷至室溫，會析出淡黃色結晶，再冰浴使結晶完全；如產物呈油狀物，需重新熱至均相，再緩慢降溫使結晶，可用玻棒摩擦內壁或晶種促進結晶；
6、冷卻50ml水，將反應混合物抽濾，前述冷卻的水分2次，洗滌結晶，抽乾後獲產物粗品，並稱重質量和記錄；
7、產物上交；如果產物需進行重結晶或脫色，在進行重結晶或脫色前，需首先上交產物並進行登記，方可進行後處理。
8、粗品可用95%乙醇重結晶，若粗品為黃色，可用少量活性炭脫色，重結晶後所得產物抽乾，並稱重質量和記錄。
特別注意事項:
1、在未做好準備時，vb1最好密封冷藏；稱量後的vb1應立即轉移入燒瓶，不宜長時間置於空氣中；稱量後如無其它小組繼續稱量，應將vb1瓶加蓋密封；
2、100ml圓底燒瓶必須預先乾燥並冷卻至室溫，以便於完全加入vb1和避免vb1吸水；
3、加料順序對實驗結果有影響，燒瓶加入vb1後，應首先加入水，並輕振搖使溶解，快速加入乙醇並冰浴冷卻，如vb1未全溶即加乙醇，會出現vb1不全溶的現象，影響後續反應速度；
4、調ph時，應達到9~10偏10為佳，ph過低時vb1的催化效果不明顯，甚至無法獲得產物；ph過高，會導致vb1的分解，同樣不利於催化反應的進行；
5、使用未重蒸的苯甲醛，對安息香的收率有一定的影響；
6、反應溫度控制在70~72c時,反應進行得更完全；
7、反應終了，應逐漸降溫，使產物更好地結晶，撤離水浴後，令反應瓶自然冷卻至室溫，自來水冷卻後再冰浴冷卻；未出現結晶可用玻璃棒摩擦內壁或投入晶種；當出現油狀物時，必須重新加熱使成均相，否則即使冰浴也不能結晶；
8、產物從0g至重結晶後晶須狀產物5.0g;
8、淡黃色產物即使不用活性炭，經重結晶後品質也有顯著提高；黃色產物進行活性炭脫色時，類似於一般的重結晶，需要熱過濾，但容易出現產物損失、結晶過細等現象。
T8鋼的退火實驗報告
貴州師範大學材料與建築工程學院 專業實驗課實驗 報告年級 08 金屬 姓名 田茂林 學號 082301010047 一 實驗名稱 t8退火處理實驗報告 二 實驗目的 1 了解t8鋼的基本退火熱處理工藝方法。2 分析退火對t8鋼硬度的影響。三 實驗裝置及材料 實驗裝置 箱式電爐及控溫儀表 洛氏硬度機 ...
實驗8微調電位器的使用hao
一 實驗目的 用ml1500控制器上的微調電位器實現定時器預置值的設定。二 實驗所需儀器裝置 ml1500 1764 24bwa 小型plc實驗台一套三 實驗內容 ml1500控制器上的微調電位器可以改變相應的 微調電位器資訊tpi 暫存器內的數值。它的調節範圍時3 4圈，對應數值為0 250。實驗...
實驗活動8粗鹽中難溶性雜質的去除
對應學生用書第38 39頁 活動目的 1.體驗固體混合物初步提純的實驗過程。2.學習蒸發操作技能,鞏固溶解 過濾操作技能。小貼士 1.食鹽的主要成分是nacl,粗鹽含有多種可溶性雜質和不溶性雜質。2.粗鹽提純的主要操作可分為兩部分 一是溶解和過濾,目的是除去難溶性雜質 二是蒸發和結晶,目的是除去水分...