－螢光化合物的合成及發光測試（高13-1）
共八個學時。要求全部到位並簽到。在高分子實驗室做合成實驗和分離、純化。紅外、紫外、螢光測試在高分子測試室或測試中心進行。
一、合成：1、反應原理： onh2ch3cso2cl
nonhso2ch3+cooh
c7h7no2mol. wt.: 137.14c7h7clo2smol. wt.: 190.65c21h16n2o4s
mol. wt.: 392.43
2、反應步驟：
在100ml三口瓶中取鄰氨基苯甲酸1克(0.0073mol)和5毫公升吡啶攪拌溶解，磁攪拌，冷水浴。將2.
76克(0.0146mol)對甲苯磺醯氯和6毫公升吡啶溶解後的液體，用一次性滴管(或恆壓滴液漏斗)緩慢逐滴加至上述溶液。加畢，加熱至65度，反應1.
5小時後，用冰水冷卻，停止攪拌，撤去裝置並清洗乾淨後，反應瓶放置待下一步的分離純化處理。 思考題：1、鄰氨基苯甲酸和對甲苯磺醯氯哪乙個物質過量？
倍數是多少？2、吡啶在此的作用是什麼？
理論上生成物的摩爾數0.00365 mol，理論量為1.43克。
對甲苯磺醯氯理論上反應掉的0.00365 mol，過量了0.01095 mol。
過量的倍數為0.01095/0.00365 =3倍。
二、分離與純化
冷卻過濾。固體用10毫公升丙酮（泡在一起）洗，玻璃棒攪拌均勻，抽濾，固體再用水反覆洗，最後用乙醇洗滌後得白色固體，乾燥。
思考題：用丙酮和乙醇能洗掉什麼雜質？並計算反應產率。
三、紅外光譜測試：
熟練掌握紅外光譜的壓片、測試及儲存等操作。通過origin軟體繪製圖，並能分析圖譜。 思考題：
查閱資料找出內酯環中的c＝o、c－o－c以及n－h、s＝o、甲基ch3中的c－h振動峰出現的位置？
四、紫外光譜測試：
熟練掌握紫外測試的四氫呋喃溶液（容量瓶、雙通比色皿）配製、操作及儲存等過程。通過origin軟體繪製圖，並能分析圖譜找出紫外最大吸收波長。注意縱軸所代表的物理意義。
思考題：1、紫外吸收共有哪些型別？2、紫外吸收峰的強弱主要由什麼決定的？
五、螢光光譜測試：
熟練掌握螢光測試的四氫呋喃溶液（容量瓶、四通比色皿）配製、操作及儲存等過程。通過origin軟體繪製圖，並能分析圖譜找出最大發射波長及峰面積。注意縱軸所代表的物理意義。
思考題：1、哪些物質具有螢光性？2、螢光發生的機理是什麼？
六、在紫外燈下，拍出螢光的**。
最後交乙份綜合實驗報告，與簽到一起作為最終成績。
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