農產品質量檢測
實驗指導書
一．灰分的測定
1．原理
樣品經灼燒，以除去有機物質後所殘留的無機物的重量稱為灰分。其中主要是無機鹽或氧化物。
2．儀器與用具
高溫爐（馬福爐）
瓷坩堝乾燥器
3．操作方法
a.取大小適宜的瓷坩堝置於高溫爐中，在600℃下灼燒0.5h，冷至200℃以下，取出放入乾燥器中冷至室溫，精密稱量，並重複灼燒至恒重。
b.加入2-3g固體樣品或5-10g液體樣品後，精密稱量。
c.液體樣品須先在沸水浴上蒸乾。固體或蒸乾後的樣品，先以小火加熱使樣品充分炭化至無菸，然後置於高溫爐中，在550-600℃灼燒至無炭粒，既灰化完全。
冷至200℃以下，取出放入乾燥器中冷至室溫，稱量。重複灼燒至前後兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。
4．計算公式：
二．水分的測定------直接乾燥法
1．原理
食品中的水分一般是指在100℃左右直接乾燥的情況下，所失去物質的總量。直接乾燥法適用於在95-100℃下，不含其它揮發性物質的食品。
2．試劑
a. 鹽酸（1+1）：量取50ml鹽酸，加水稀釋至100ml。
b. 氫氧化鈉溶液（6mol/l）：稱取24g氫氧化鈉，加水溶解並稀釋至100ml。
c. 海砂：（如樣品比較鬆散，可以直接乾燥處理）取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用適量的6mol/l鹽酸煮沸0.
5h，用水洗至中性，再用6mol/l 氫氧化鈉溶液煮沸0.5h ，用水洗至中性，經105℃下乾燥備用。
3．儀器與用具
普通乾燥箱
分析天平
乾燥器稱量瓶
4．操作方法
a. 固體樣品，取潔淨的稱量瓶，置於95-105℃乾燥箱中,瓶蓋斜支於瓶邊，加熱0.5-1.
0h，取出蓋好，在乾燥器中冷卻0.5h，稱量，並重複乾燥至恒重。稱取0.
02-10.0g切碎或磨細的樣品，放入此稱量瓶中，樣品厚度約為5mm。加蓋，精密稱量後，置95-105℃乾燥箱中，瓶蓋斜支於瓶邊，乾燥2-4h後，蓋好取出，放入乾燥器中冷卻0.
5h後稱量。然後再放入95-105℃乾燥箱中乾燥1h左右，取出，放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量。
至前後兩次質量差不超過0.002g，即為恒重。
b. 半固體樣品或液體樣品，取潔淨的蒸發皿，內加10.0g海砂及一根玻棒，置於95-105℃乾燥箱中，乾燥0.
5-1.0h後取出，放入乾燥器中冷卻0.5h後稱量，並重複乾燥至恒重。
然後精密稱取5-10g樣品，置於蒸發皿中，用玻棒攪勻放在沸水浴上蒸乾，並隨時攪拌，擦去皿底的水滴，置95-105℃乾燥箱中乾燥4h後蓋好取出，放入乾燥器中冷卻0.5h後稱量。然後再放入95-105℃乾燥箱中乾燥1h左右，取出，放入乾燥器內冷卻0.
5h後稱量。至前後兩次質量差不超過0.002g，即為恒重。
5．計算公式
6．附註
乾燥器內底層應鋪有2-3cm厚的乾燥矽膠。
7．思考題
a. 加海砂的目的及其要求
b. 糖中水分的測定是否可用此方法
三. 酸度的測定
1．原理
食品中的有機酸用鹼的標準溶液滴定時，被中和生成鹽類。反應式如下：
rcooh +naoh →rcoona +h2o
用酚酞做指示劑（無色→紅色），達到其變色點ph約為8.2時，確定了游離酸中和的終點。
2．試劑
a. 氫氧化鈉標準滴定溶液[c（naoh）=0.1mol/l]：
稱取4g氫氧化鈉於燒杯中，加水溶解，稀釋至1 l。並按以下操作中標定
b. 酚酞指示劑（10g/l）：稱取酚酞1g於燒杯中，溶於適量乙醇後繼續稀釋至100 ml。
3．儀器與用具
鹼式滴定管
4．操作方法
a. 標定
氫氧化鈉標準滴定溶液[c（naoh）=0.1mol/l]：準確稱取約0.
5g在105-110℃乾燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀於錐形瓶中，加80 ml新煮沸過的冷水，振搖使其溶解，加2滴酚酞指示劑，用待標的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色，0.5min不褪色。同時做空白試驗。
並按下式計算
式中：c——氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度，mol/l
m——基準鄰苯二甲酸氫鉀的質量，g
v1——氫氧化鈉標準滴定溶液消耗體積，ml
v2——氫氧化鈉標準滴定空白液消耗體積，ml
0.2042——與1ml氫氧化鈉標準滴定溶液[c（naoh）=1mol/l]相當的基準鄰苯二甲酸氫鉀的質量，g，
b. 測定
在燒杯中稱取經粉碎、均勻的樣品20g（精確至0.01g）。用水將樣品轉移至250ml容量瓶中，加水定容，搖勻。
經濾紙過濾，用移液管吸取50ml濾液於250ml錐形瓶中，加入2滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液[c（naoh）=0.1mol/l] 滴定至溶液呈粉紅色，0.5min不褪色。
5．計算公式
式中：v——氫氧化鈉標準滴定溶液消耗體積，ml
c——氫氧化鈉標準滴定溶液濃度，mol/l
w——樣品質量，g
k——不同酸的換算係數，既與1ml氫氧化鈉標準滴定溶液[c（naoh）=1mol/l]相當的酸的質量，g，具體如：
蘋果酸-0.067；檸檬酸-0.064（含一結晶水檸檬酸為0.070）
乙酸-0.060；乳酸-0.090；酒石酸-0.075；
食品中蛋白質的測定--------kjedahl定氮法
1．原理
食品與硫酸及催化劑一起加熱，有機物質被分解，其中蛋白質及有機氮化物中的氮轉化為氨並與硫酸形成硫酸銨。然後經鹼化後蒸餾使氨游離，用硼酸吸收再以硫酸或鹽酸標準溶液滴定，以酸的消耗量乘以換算係數，既為蛋白質含量。反應如下：
proteins+h2so4(濃)—硫酸銅→(nh4)2so4 +so2↑+co2↑
(nh4)2so4 +naoh—→nh3↑ + na2so4
nh3 +h3bo3—→nh3·h3bo3
nh3·h3bo3 + h2so4 （標準）—→(nh4)2so4 + h3bo3
2．試劑
a. 硫酸銅
b. 硫酸鉀
c. 硫酸
d. 20g/l硼酸溶液
e. 混合指示劑：乙份0.1%甲基紅乙醇溶液與5份溴甲酚綠乙醇溶液臨用時混合。也可用乙份1g/l甲基紅乙醇溶液與1份1g/l次甲基藍乙醇溶液臨用時混合。
f. 氫氧化鈉溶液（400g/l）：
g. 硫酸標準滴定溶液c（1/2 h2so4）=0.01mol/l或鹽酸標準滴定溶液c（hcl）=0.01mol/l（配製與標定參照附錄）。
3. 儀器與用具
a. 凱氏燒瓶（500ml）
b. 酸式滴定管
c. 定氮蒸餾裝置：如圖所示
4．操作方法
a. 樣品處理：精確稱取0.
2-2.0g；固體樣品或2-5g半固樣品或吸取10～20ml液體樣品（約相當氮30～40mg），移入乾燥的100ml或500ml定氮瓶中，加入0.2g硫酸銅，3g硫酸鉀及20ml硫酸，略搖勻後於瓶口放一小漏斗，並將瓶以45角斜支於有小孔的石棉網上，小火加熱。
待內容物全部炭化，泡沫完全停止後，加強火力，並保持瓶內液體微沸，至液體呈藍綠色澄清透明後，再繼續加熱0.5h。取下放冷，小心加入20ml水。
放冷後，移入100ml容量瓶中，並用少量水洗定氮瓶，洗液併入容量瓶中，再加水至刻度，混勻備用。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、硫酸按同一方法做試劑空白試驗。
b. 蒸餾：按圖裝好定氮裝置，於水蒸氣發生瓶內裝水至約2/3處，加甲基紅指示液數滴及數毫公升硫酸，以保持水呈酸性，加入數粒玻璃珠以防暴沸，用調壓氣控制，加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水。
c. 滴定：向接受瓶內加入10ml20g/l硼酸溶液及混合指示劑1滴，並使冷凝管的下端插入液面下。
吸取10.0ml樣品消化稀釋液由密封漏斗流入反應室，再以10ml水洗滌密封漏斗並流入反應室，立即將密封蓋塞緊。將10ml氫氧化鈉溶液（400g/l）倒入密封漏斗，提起密封蓋使其流入反應室，立即將蓋塞緊，並加少量水於密封漏斗中以防漏氣。
夾緊螺旋夾，開始蒸餾。蒸汽通入反應室使氨通過冷凝管而進入接受瓶內，蒸餾5min。移動接受瓶，使冷凝管下端離開液面，再蒸餾1min。
然後用少量水沖洗冷凝管下端外部，取下接受瓶，以硫酸標準滴定溶液c（1/2 h2so4）=0.01mol/l或鹽酸標準滴定溶液c（hcl）=0.01mol/l滴定至灰色或藍紫色為終點。
6. 計算公式
式中：x-樣品中蛋白質的含量，%
v1-樣品消耗硫酸或鹽酸標準溶液體積，ml
v2-試劑空白消耗硫酸或鹽酸標準溶液體積，ml
c-硫酸或鹽酸標準溶液濃度，mol/l
0.014-與1ml硫酸標準滴定溶液[c（1/2 h2so4）=1mol/l]
或鹽酸標準滴定溶液[c（hcl）=1mol/l]相當的氮的質量，g
w-樣品質量（或體積），g（或ml）
f-氮換算為蛋白質的係數，根據具體樣品從附註表中選擇。
6. 附註
各類食物中蛋白質換算係數表
食品中還原糖的測定--------菲林法
lane-eynon法(直接滴定法)
一．原理
測定果蔬及加工品中糖分含量的基本原理，是根據還原糖（果糖和葡萄糖）分子結構中有乙個半縮醛的羥基存在，它在一定的鹼性條件下，能將硫酸銅還原為氧化亞銅這一特性。
用待測液直接滴定一定容積、己知濃度的裴林試液，反應的終點用次甲基藍為指示劑，由於次甲基藍能被鹼性溶液中過量糖還原為無色的化合物，溶液的藍色即行消失，因此終點明顯。反應的方程式如下：
氫氧化銅在酒石酸鉀存在時呈溶液狀態：
蔗糖為非還原糖，不能與斐林試劑作用，所以測定蔗糖含量時，需將蔗糖水解，使其轉化為果糖和葡萄糖：
c12h22o11＋h2o → c6h12o6＋c6h12o6
蔗糖果糖葡萄糖
（342180×2）
蔗糖轉化後，所得轉化糖重量增加，計算時應將轉化糖量減水解前還原糖量。再乘以0.95，才是實際的蔗糖量。
目標和技能要求
果蔬中含糖的測定，是鑑定果蔬質量的重要指標之一，也是製備加工品並保證其質量的重要依據。通過實習，使學生了解果蔬中糖分測定的基本原理，並掌握測定的方法。
二．試劑
1. 斐林試劑a液：稱取15g硫酸銅（cuso4h2o）及0.05g次甲基藍，溶於水中並稀釋至1000ml。
《農產品質量檢測》實驗指導書
農產品質量檢測 實驗指導書 一 灰分的測定 1 原理 樣品經灼燒，以除去有機物質後所殘留的無機物的重量稱為灰分。其中主要是無機鹽或氧化物。2 儀器與用具 高溫爐 馬福爐 瓷坩堝乾燥器 3 操作方法 a.取大小適宜的瓷坩堝置於高溫爐中，在600 下灼燒0.5h，冷至200 以下，取出放入乾燥器中冷至室...
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