目的制定白芍原料檢驗操作規程，規範白芍原料的質量檢查。
範圍適用於白芍原料的質量檢查。
責任qc檢驗員。
內容1 檢品名稱：白芍
2 質量標準：執行白芍原料質量標準。
3 取樣方法：執行原料取樣標準操作規程。
4 檢驗專案
4.1性狀
本品呈圓柱形，平直或稍彎曲，兩端平截，長5～18cm，直徑1～2.5cm。表面類白色或淡棕紅色，光潔或有縱皺紋及細根痕，偶有殘存的棕褐色外皮。
質堅實，不易折斷，斷面較平坦，類白色或微帶棕紅色，形成層環明顯，射線放射狀。氣微，味微苦、酸。
4.2鑑別
顯微鑑別本品粉末黃白色。糊化澱粉粒團塊甚多。草酸鈣簇晶直徑11～35μm，存在於薄壁細胞中，常排列成行，或乙個細胞中含數個簇晶。
具緣紋孔導管和網紋導管直徑20～65μm。纖維長梭形，直徑15～40μm，壁厚，微木化，具大的圓形紋孔。
理化鑑別取本品粉末0.5g，加乙醇10ml，振搖5分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取芍藥苷對照品，加乙醇製成每1ml含1mg溶液，作為對照品溶液。
照薄層色譜法(附錄ⅵ b)試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點於同一矽膠g薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40：5：10：
0.2)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以5％香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的藍紫色斑點。
4.3檢查
水分取供試品2～5g，平鋪於乾燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過5mm；疏鬆供試品不超過10mm ；精密稱定，開啟瓶蓋在100～105℃乾燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置乾燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定，再在上述溫度乾燥1小時，冷卻，稱重，至連續兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量，計算供試品中含水量不得過14.0％(附錄ⅸ h第一法)。
總灰分測定用的供試品須粉碎，使能通過二號篩，混合均勻後，取供試品2～3g（如須測定酸不溶性灰分，可取供試品3～5g），置熾灼至恒重的坩堝中，稱定重量（準確至0.01g），緩緩熾熱，注意避免燃燒，至完全炭化時，逐漸公升高溫度至500～600℃，使完全灰化並至恒重。根據殘渣重量，計算供試品中總灰分的含量不得過4.
0％(附錄ⅸ k)。
如供試品不易灰化，可將坩堝放冷，加熱水或10％硝酸鐵溶液2ml，使殘渣濕潤，然後置水浴上蒸乾，殘渣照前法熾灼，至坩堝內容物完全灰化。
重金屬及有害元素照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法(附錄ⅸ b原子吸收分光光度法)測定。本法系採用原子吸收分光光度法測定中藥中的鉛、鎘、砷、汞、銅，所用儀器應符合使用要求（附錄ⅴ d）。除另有規定外，按下列方法測定。
鉛的測定（石墨爐法）
測定條件參考條件：波長283.3nm，乾燥溫度100～120℃，持續20秒；灰化溫度400～750℃，持續20～25秒；原子化溫度1700～2100℃，持續4～5秒。
鉛標準儲備液的製備精密量取鉛單元素標準溶液適量，用2％硝酸溶液稀釋，製成每1ml含鉛（pb）lμg的溶液，即得（0～5℃貯存）。
標準曲線的製備分別精密量取鉛標準儲備液適量，用2％硝酸溶液製成每1ml分別含鉛0ng，5ng，20ng，40ng，60ng，80ng的溶液。分別精密量取1ml，精密加含1％磷酸二氫銨和0.2％硝酸鎂的溶液0.
5ml，混勻，精密吸取20μl注入石墨爐原子化器，測定吸光度，以吸光度為縱座標，濃度為橫座標，繪製標準曲線。
供試品溶液的製備取供試品粗粉0.5g，精密稱定，置聚四氟乙烯消解罐內，加硝酸3～5ml，混勻，浸泡過夜，蓋好內蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內，進行消解（按儀器規定的消解程式操作）。消解完全後，取消解內罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡，並繼續緩緩濃縮至2～3ml，放冷，用水轉入25ml量瓶中，並稀釋至刻度，搖勻，即得。
同法同時製備試劑空白溶液。
測定法精密量取空白溶液與供試品溶液各1ml，精密加含1％磷酸二氫按和0.2％硝酸鎂的溶液0.5ml，混勻，精密吸取10～20μl，照標準曲線的製備項下方法測定吸光度，從標準曲線上讀出供試品溶液中鉛（pb）的含量，計算，即得。
鉛不得過百萬分之五。
鎘的測定（石墨爐法）
測定條件參考條件：波長228.8nm，乾燥溫度100～120℃，持續20秒；灰化溫度300～500℃，持續20～25秒，原子化溫度1500～1900℃，持續4～5秒。
鎘標準儲備液的製備精密量取鎘單元素標準溶液適量，用2％硝酸溶液稀釋，製成每1ml含鎘（cd）1μg的溶液，即得（0～5℃貯存）。
標準曲線的製備分別精密量取鎘標準儲備液適量，用2％硝酸溶液稀釋製成每1ml分別含鎘0ng，0.8ng，2.0ng，4.
0ng，6.0ng，8.0ng的溶液。
分別精密吸取10μl，注入石墨爐原子化器，測定吸光度，以吸光度為縱座標，濃度為橫座標，繪製標準曲線。
供試品溶液的製備同鉛測定項下供試品溶液的製備。
測定法精密吸取空白溶液與供試品溶液各10-20μl，照標準曲線的製備項下方法測定吸光度（若供試品有干擾，可分別精密量取標準溶液、空白溶液和供試品溶液各1ml，精密加含1％磷酸二氫按和0.2％硝酸鎂的溶液0.5ml，混勻，依法測定），從標準曲線上讀出供試品溶液中鎘（cd）的含量，計算，即得。
鎘不得過千萬分之三。
砷的測定（氫化物法）
測定條件採用適宜的氫化物發生裝置，以含1％硼氫化鈉和0.3％氫氧化鈉溶液（臨用前配製）作為還原劑，鹽酸溶液（1→100）為載液，氮氣為載氣，檢測波長為193.7nm。
砷標準儲備液的製備精密量取砷單元素標準溶液適量，用2％硝酸溶液稀釋，製成每1ml含砷（as）1μg的溶液，即得（0～5℃貯存）。
標準曲線的製備分別精密量取砷標準儲備液適量，用2％硝酸溶液稀釋製成每1ml分別含砷0ng，5ng， 10ng，20ng，30ng，40ng的溶液。分別精密量取10ml，置25ml量瓶中，加25％碘化鉀溶液（臨用前配製）1ml，搖勻，加10％抗壞血酸溶液（臨用前配製1ml，搖勻，用鹽酸溶液（20→100）稀釋至刻度，搖勻，密塞，置80℃水浴中加熱3分鐘，取出，放冷。取適量，吸入氫化物發生裝置，測定吸收值，以峰面積（或吸光度）為縱座標，濃度為橫座標，繪製標準曲線。
供試品溶液的製備同鉛測定項下供試品溶液的製備中的a法或b法製備。
測定法精密吸取空白溶液與供試品溶液各10ml，照標準曲線的製備項下，自「加25％碘化鉀溶液（臨用前配製）1ml」起，依法測定。從標準曲線上讀出供試品溶液中砷（as）的含量，計算，即得。砷不得過百萬分之二。
汞的測定（冷蒸氣吸收法）
測定條件採用適宜的氫化物發生裝置，以含0.5％硼氫化鈉和0.1％氫氧化鈉的溶液（臨用前配製）作為還原劑，鹽酸溶液（1→100）為載液，氮氣為載氣，檢測波長為253. 6nm。
汞標準儲備液的製備精密量取汞單元素標準溶液適量，用2％硝酸溶液稀釋，製成每1ml含汞（hg）1μg的溶液，即得（0～5℃貯存）。
標準曲線的製備分別精密量取汞標準儲備液0ml，0.1ml，0.3ml，0.
5ml，0.7ml，0.9ml，置50ml量瓶中，加20％硫酸溶液10ml， 5％高錳酸鉀溶液0.
5ml，搖勻，滴加5％鹽酸羥胺溶液至紫紅色恰消失，用水稀釋至刻度，搖勻。取適量，吸入氫化物發生裝置，測定吸收值，以峰面積（或吸光度）為縱座標，濃度為橫座標，繪製標準曲線。
供試品溶液的製備取供試品粗粉0.5g，精密稱定，置聚四氟乙烯消解罐內，加硝酸3～5ml，混勻，浸泡過夜，蓋好內蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內進行消解（按儀器規定的消解程式操作）。消解完全後，取消解內罐置電熱板上，於120℃緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡，並繼續濃縮至2～3ml，放冷，加20％硫酸溶液2ml，5％高錳酸鉀溶液0.
5ml，搖勻，滴加5％鹽酸羥胺溶液至紫紅色恰消失，轉入10ml量瓶中，用水洗滌容器，洗液合併於量瓶中，並稀釋至刻度，搖勻，必要時離心，取上清液，即得。同法同時製備試劑空白溶液。
測定法精密吸取空白溶液與供試品溶液適量，照標準曲線製備項下的方法測定。從標準曲線上讀出供試品溶液中汞（hg）的含量，計算，即得。汞不得過千萬分之二
銅的測定（火焰法）
測定條件檢測波長為324.7nm，採用空氣-乙炔火焰，必要時進行背景校正。
銅標準儲備液的製備精密量取銅單元素標準溶液適量，用2％硝酸溶液稀釋，製成每1ml含銅（cu） 10μg的溶液，即得（0～5℃貯存）。
標準曲線的製備分別精密量取銅標準儲備液適量，用2％硝酸溶液製成侮1ml分別含銅0μg，0.05μg，0.2μg，0.
4μg，0.6μg，0.8μg的溶液。
依次噴入火焰，測定吸光度，以吸光度為縱座標，濃度為橫座標，繪製標準曲線。
供試品溶液的製備同鉛測定項下供試品溶液的製備。
測定法精密吸取空白溶液與供試品溶液適量，照標準曲線的製備項下的方法測定。從標準曲線上讀出供試品溶液中銅（cu）的含量，計算，即得。銅不得過百萬分之二十。
4.4浸出物
照水溶性浸出物測定法(附錄ⅹ a)項下的熱浸法測定
取供試品約2～4g，精密稱定，置100～250ml的錐形瓶中，精密加水50～100ml ，密塞，稱定重量，靜置1小時後，連線回流冷凝管，加熱至沸騰，並保持微沸1小時。放冷後，取下錐形瓶，密塞，再稱定重量，用水補足減失的重量，搖勻，用乾燥濾器濾過，精密量取濾液25ml，置已乾燥至恒重的蒸發皿中、在水浴上蒸乾後，於105℃乾燥3小時，置乾燥器中冷卻30分鐘，迅速籍密稱定重量。除另有規定外，以乾燥品計算供試品中水溶性浸出物的含量不得少於22.
0％。4.5含量測定
照高效液相色譜法（附錄ⅵ d)測定。
色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以乙腈-0.1％磷酸溶液(14：86)為流動相；檢測波長為230nm。理論板數按芍藥苷峰計算應不低於2000。
對照品溶液的製備取芍藥苷對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每1ml含60μg的溶液，即得。
供試品溶液的製備取本品中粉約0.1g，精密稱定，置50ml量瓶中，加稀乙醇35ml，超聲處理(功率240w，頻率45khz)30分鐘，放冷，加稀乙醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
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