1. 目的
建立聚山梨酯80檢驗標準操作規程，規範操作。
2. 範圍
適用於聚山梨酯80的檢驗。
3. 依據
《中國藥典》2010版二部。
4. 職責
4.1 起草 ：qc 審核：質量保證部負責人批准人：質量管理負責人。
4.2 qc實施本規程。
4.3 qa監督本規程的實施。
5. 內容
本品系油酸山梨坦和環氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20油酸山梨坦。
5.1 性狀
本品為淡黃色至橙黃色的粘稠液體；微有特臭，味微苦略澀，有濕熱感。
本品在水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易容，在礦物油中極微溶解。
5.1.1 相對密度
5.1.1.1 試液及儀器
一般實驗儀器。
5.1.1.2 分析步驟
本品的相對密度（韋氏比重秤法）為1.06-1.09.
5.1.2 黏度
5.1.2.1 試液及儀器
一般實驗儀器。
5.1.2.2 分析步驟
本品的運動黏度，在25℃時（毛細管內徑為3.4-4.2mm）為350-550mm2/s。
5.1.3 酸值
5.1.3.1 試液及儀器
一般實驗儀器。
5.1.3.2 分析步驟
取本品10 g，精密稱定，至250 ml錐形瓶中，加中性乙醇50 ml使溶解，附回流冷凝器煮沸10分鐘，放冷，加酚酞指示液5滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）滴定，酸值不得過2.2。
5.1.4 皂化值
5.1.4.1 試液及儀器
一般實驗儀器。
5.1.4.2 分析步驟
本品的皂化值為45~60。
5.1.5 羥值
5.1.5.1 試液及儀器
一般實驗儀器。
5.1.5.2 分析步驟
本品的羥值為65~80。
5.1.6 碘值
5.1.6.1 試液及儀器
一般實驗儀器。
5.1.6.2 分析步驟
本品的碘值為18~24
5.1.7 過氧化值
5.1.7.1 試液及儀器
一般實驗儀器。
5.1.7.2 分析步驟
本品的過氧化值不超過10。
5.2 鑑別
5.2.1 試液及儀器
一般實驗儀器。
5.2.2 分析步驟
5.2.2.1 取本品的水溶液5 ml，加氫氧化鈉試液5 ml，煮沸數分鐘，放冷，用稀鹽酸酸化，顯乳白色渾濁。
5.2.2.2 取本品的溶液（1→20），滴加溴試液，溴試液即褪色。
5.2.2.3 取本品6 ml，加水4 ml混勻，呈膠狀物。
5.2.2.4 取本品的溶液（1→20）10 ml，加硫氰酸鈷銨溶液5 ml混勻，再加三氯甲烷5 ml，振搖混勻，靜止後，三氯甲烷層顯藍色。
5.3 檢查
5.3.1 酸鹼度
5.3.1.1 試液及儀器。
一般實驗儀器。
5.3.1.2 分析步驟
取本品0.50 mg，加水10 ml溶解後，依法測定，ph值為5.0-8.0。
5.3.2 顏色
5.3.2.1 試液及儀器
一般實驗儀器。
5.3.2.2 分析步驟
取本品10 ml，與同體積的對照液比較，不得更深。
5.3.3 環氧乙烷與二氧六環
5.3.3.1 試液及儀器
一般氣相色譜儀。
5.3.3.2 分析步驟
取本品1 g，精密稱定，至頂空瓶中，精密加超純水1.0 ml，密封，搖勻，作為供試品溶液，量取環氧乙烷300μl，置含50 ml經處理的聚乙二醇400的100 ml容量瓶中，加入相同溶劑稀釋至刻度，搖勻，作為環氧乙烷對照品儲備液。精密量取1g冷的環氧乙烷對照品儲備液，置含40 ml經過處理的聚乙二醇400 的50 ml量瓶中，加水稀釋至刻度。
精密量取10 ml，置含30 ml水的50 ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為環氧乙烷對照品溶液。取二氧六環適量，精密稱定，用水製成每1 ml中含有0.1 mg的溶液，作為二氧六環對照品溶液。
精密稱取本品1 g，置頂空瓶中，精密加入環氧乙烷對照品溶液，量取環氧乙烷對照品溶液0.5 ml與二氧六環對照品溶液0.5 ml，密封，搖勻，作為對照品溶液。
量取環氧乙烷對照品溶液0.5 m置頂空瓶中，加入新鮮配製的0.001%乙醛溶液0.
1 ml與二氧六環對照品溶液0.1 ml，密封，搖勻，作為系統適應性試驗溶液。照氣相色譜法試驗，以局二甲基矽氧烷為固定液，起始溫度為35℃，維持5分鐘，以每分鐘5℃的速率公升溫至180℃，再以每分鐘30℃的速率公升溫至230℃，維持5分鐘。
進樣口溫度為150℃，檢測器溫度為250℃。頂空平衡溫度為70℃，平衡時間為45分鐘。取系統適用性試驗溶液頂空進樣，調節檢測靈敏度使環氧乙烷峰和乙醛峰的峰高約為滿量程的15%，乙醛峰和環氧乙烷之間的分離度不小於2.
0，二氧六環峰高應為基線噪音的5倍以上，分別取供試品溶液與對照品溶液頂空進樣，重複進樣至少3次，環氧乙烷峰面積的相對標準偏差應不得過15%，二氧六環峰面積的相對標準偏差應不得過10%。按標準加入法計算，環氧乙烷不得過0.0001%，二氧六環不得過0.
001%。
環氧乙烷對照品儲備液的標定取50%氯化鎂的無水乙醇混懸液10 ml，精密加入乙醇制鹽酸滴定液（0.1 mol/l）20 ml，混勻，放置過夜。去環氧乙烷對照品儲備液5g，精密稱定，置上述溶液中，放置30分鐘，照電位滴定法滴定，並將滴定的結果用空白試驗校正，每1ml乙醇制氫氧化鉀滴定液相當於4.
404 mg的環氧乙烷，計算，即得。
5.3.4 凍結實驗
5.3.4.1 試液及儀器
一般實驗儀器。
5.3.4.2. 分析步驟
取本品，置玻璃容器內，於5℃±2℃ 放置24小時，不得凍結。
5.3.5 水分
5.3.5.1 試液及儀器
一般實驗儀器。
5.3.5.2 分析步驟
取本品，照水分測定法測定，含水分不得過3.0%。
稱取碘110 g，置乾燥的具塞錐形瓶中，加無誰吡啶160 ml，注意冷卻，振搖至碘全部溶解後，加無水甲醇300 ml，稱定重量，將錐形瓶置冰浴中冷卻，在避免空氣中水分侵入的條件下，通入乾燥的二氧化硫置重量增加72 g，再加無水甲醇使成1000 ml，密塞，搖勻，在暗處放置24小時。
精密稱取純水10 mg，用水分測定直接標定。
精密稱取供試品適量，除另有規定外，溶劑為無水甲醇，用水分測定儀直接測定。
5.3.6 熾灼殘渣
5.3.6.1 試液及儀器
一般實驗儀器。
5.3.6.2 分析步驟
取本品1.0 g，置已熾灼至恒重的坩堝中，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化，放冷；加硫酸1 ml使濕潤，低溫加熱至硫酸蒸汽除盡後，在700-800℃熾灼使完全灰化，移置乾燥器內，放冷，精密稱定後，再700-800℃熾灼至恒重，即得。遺留殘渣不得過0.
2%。5.3.7 重金屬
5.3.7.1 試液及儀器
一般實驗儀器。
標準鉛溶液製備：稱取硝酸鉛0.1599 g，置1000 ml量瓶中，加硝酸5 ml與水50 ml溶解後，用水稀釋至刻度，搖勻，作為儲備液。
5.3.7.2 分析步驟
取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，加硝酸0.5 ml，蒸乾，至氧化氮蒸汽除盡後，放冷，加鹽酸 2 ml，置水浴上蒸乾後加水15 ml，滴加氨試液至對酚酞指示液顯微粉紅色，再加醋酸鹽緩衝液2 ml，微熱溶解後，移置納氏比色管中，加水稀釋成25 ml，作為甲管；另取配置供試品溶液的試劑，置瓷皿中蒸乾後，加醋酸緩衝液2 ml與水15 ml，微熱溶解後，移置納氏比色管中，加標準鉛溶液一定量，再用水稀釋成25 ml，作為乙管；再在甲、乙兩管中分別加硫代乙醯胺試液各2 ml，搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上而下透視，乙管中顯示出的顏色與甲管比較，不得更深。含重金屬不得過百萬分之十。
5.3.8 砷鹽
5.3.8.1 試液及儀器
一般實驗儀器
5.3.8.2 分析步驟
取本品1.0 g，置凱氏燒瓶中，加硫酸5 ml，用小火消化使炭化，控制溫度不超過120℃，小心滴加濃過氧化氫溶液，到反應停止，繼續加熱，並滴加濃過氧化氫溶液至無色，冷卻，加水10 ml，蒸發至濃煙發生使除盡過氧化氫，加鹽酸5 ml與水適量，依法檢測，應符合規定（0.0002%）。
5.3.2重量差異
5.3.2.1試液及儀器
一般實驗儀器。
5.3.2.2 分析步驟
取供試品20片，精密稱定總重量，求得平均片重後，再分別精密稱定每片的重量，每片重量與平均片重相比較(凡無含量測定的片劑，每片重量應與標示片重比較）,按表中的規定，超出重量差異限度的不得多於2片，並不得有1片超出限度1倍。
5.3.3崩解時限
5.3.3.1試液及儀器
一般實驗儀器。
5.3.3.2 分析步驟
採用公升降式崩解儀，公升降的金屬支架上下移動距離為55mm±2mm，往返頻率為每分鐘30～32次。將吊籃通過上端的不鏽鋼軸懸掛於金屬支架上，浸入1000ml燒杯中，並調節吊籃位置使其下降時篩網距燒杯底部25mm，燒杯內盛有溫度為37℃±1℃的水，調節水位高度使吊籃上公升時篩網在水面下15mm處。取供試品6片，分別置上述吊籃的玻璃管中，啟動崩解儀進行檢查，各片均應在15分鐘內全部崩解。
如有1片不能完全崩解，應另取6片複試，均應符合規定。
5.4含量測定
5.3.3.1試液及儀器
一般實驗儀器。
碘滴定液（0.05mol／l）：取碘13.0g，加碘化鉀36g與水50ml溶解後，加鹽酸3滴與水適量使成1000ml，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過。
5.3.3.2 分析步驟
取本品10片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當於安乃近0.3g），加乙醇與0.01mol／l鹽酸溶液各10ml使安乃近溶解後，立即用碘滴定液（0.
05mol／l）滴定（控制滴定速度為每分鐘3～5ml），至溶液所顯的淺黃色（或帶紫色）在30秒鐘內不褪。每1ml碘滴定液（0.05 mol／l）相當於17.
57mg的c13h16n3nao4s·h2o。以供試品重量為m（mg），以消耗碘滴定液（0.05mol／l）的容積為a（ml），按照下式計算：
供試品含量公式①
6. 相關檔案與記錄
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