0 目錄
1 目的
為保證檢測方法的適用性、重現性和可行性，特制訂本規程。本規程明確了檢驗方法驗證的基本內容和測試方法，為檢驗方法驗證、確認工作明確了基本原則。
2 適用範圍
2.1 對檢驗方法進行方法學驗證時；
2.2 對在研產品的檢驗方法進行複核確認時；
2.3 對首次使用的藥典、國標等檢驗方法進行確認時。
3 定義
3.1 檢驗方法驗證：證明採用的方法適用於相應檢測要求。
3.2 檢驗方法確認：證明使用法定方法在目前實驗室條件下是否能獲得可靠結果，是否適用於相應的檢測工作。在本質上和驗證一樣，但不一定是驗證專案的全部。
3.3 藥典方法：經過國家藥監部門批准的藥典收載的質量標準和檢驗方法
3.4 法定方法：法定方法包括藥典方法、國標方法等。
3.5 準確度：是指用該方法測定的結果與真實值或參考值接近的程度，一般用**率表示。
3.6 精密度：是指在規定的測試條件下同乙個均勻供試品經多次取樣測定所得結果之間的接近程度。
3.7 重複性：在相同條件下，由同乙個分析人員測定所得結果的精密度稱為重複性。
3.8 中間精密度：在同乙個試驗室，不同時間由不同分析人員用不同裝置測定結果之間的精密度稱為中間精密度。
3.9 重現性：在不同實驗室由不同分析人員測定結果之間的精密度稱為重現性。
3.10 專屬性：是指在其他成分（如雜質、降解產物、輔料等）可能存在下，採用的方法能正確測定出被測物質的特性。
3.11 檢測限：是指供試品中被測物能被檢出的最低量。
3.12 定量限：是指供試品中被測物能被定量測定的最低量。
3.13 線性：是指在設計範圍內，測試結果與試樣中被測物濃度直接成正比關係的程度。
3.14 範圍：是指能達到一定精密度、準確度和線性，測試方法適用的高低濃度或量的區間。
3.15 耐用性：是指在測定條件有小的變動時，測定結果不受影響的承受程度。
4 職責
4.1 標準驗證崗
4.1.1 提公升現行質量標準工作時，對研究後確定的標準草案進行檢驗方法驗證工作，以確保檢驗方法的適用性、科學性。
4.1.2 對技術部移交的新品質量標準草案進行確認，以確保檢驗方法適用性、科學性。
4.1.3 對技術部移交的新品應研究建立裝置清潔驗證殘留物檢驗方法，並進行方法學驗證。
4.2 理化檢驗崗
4.2.1 對首次採用的藥典或國標檢驗方法，進行檢驗方法確認工作，以證明檢驗方法的適用性，確保檢驗資料準確、可靠。
4.2.2 對標準驗證崗研究後確定的質量標準草案中變更後的檢驗方法進行確認。
4.3 微生物崗
4.3.1 凡有國家檢測機構對成品或中間體微生物限度檢驗方法進行確認過的，則該方法可直接用於檢驗，否則需要按照藥典附錄要求進行方法學驗證。
4.3.2 建立產品的微生物限度檢查時，應進行細菌、黴菌、酵母菌計數方法的驗證和控制菌檢查方法的驗證，以確認所採用的方法適合於細菌、黴菌及酵母菌數和控制菌的測定。
5 規程內容
5.1 檢驗方法驗證的基本原則
用於檢驗的分析方法符合下列情形之一但不限於以下情況的，應當對檢驗方法進行驗證：
5.1.1 新建的檢驗方法，包括新建的產品檢驗方法和裝置清潔驗證殘留物檢驗方法等。
5.1.2 檢驗方法需變更的。
5.1.3 採用《中華人民共和國藥典》及其他法定標準未收載的檢驗方法。
5.1.4 法規規定的其他需要驗證的檢驗方法。
5.1.5 將法定方法用於測定新藥，或將某一品種的法定測定方法用於另一品種。
5.1.6 檢驗用裝置主要部分改變。
5.1.7 藥物生產工藝變更、製劑的組分變更。
5.1.8 檢驗條件發生改變可能影響到檢驗結果時，方法應重新驗證。
5.2 需要驗證的分析專案有：
5.2.1 理化檢驗方法：
鑑別試驗、雜質定量檢查或限度檢查、原料藥或製劑中有效成分含量測定，以及製劑中其他成分（如防腐劑等）的測定。藥品溶出度、釋放度等檢查中，其溶出量等的測試方法也應做必要的驗證。
5.2.2 微生物檢驗方法：細菌、黴菌和酵母菌的定量檢查，控制菌的定性檢查。
5.3 檢驗方法驗證內容有：
5.3.1 理化檢驗方法：
準確度、精密度（包括重複性、中間精密度和重現性）專屬性、檢測限、定量限、線性、範圍和耐用性。視具體方法擬定方案。5.
2項下列出的分析專案和相應的驗證內容可供參考。
5.3.2 微生物限度檢驗方法：微生物限度檢驗方法：細菌、黴菌和酵母菌數的計數方法驗證（菌液**率），控制菌的專屬性的驗證。
5.4 檢驗方法應有詳細說明，並提供足夠的資訊，能使經過正確培訓的檢驗人員可靠的進行檢驗。
5.4.1 理化檢驗方法要說明的內容至少應包括檢測條件（如色譜檢測器）、所需試劑、對照品、結果計算的公式和系統適用性試驗。
5.4.2 微生物檢驗方法要說明的內容至少應包括使用的菌種、菌液含量、所需培養基、培養溫度、培養時間、計數方法、結果計算的公式。
5.5 檢驗方法驗證應該依據驗證方案執行。方案應該包括所有專案的檢測方法和接受標準。驗證結果應如實填寫，準確完整記錄在驗證報告中。
5.6 理化檢驗方法驗證的分析專案
注：①已有重現性驗證，不需要驗證中間精密度。
②重現性只有在該分析方法將被法定標準採用時做。
③如有一種方法不夠專屬，可用其他分析方法予以補充。
以上表中列舉了在不同型別的分析方法驗證中被認為是最重要的專案，「－」表示通常不需要驗證的專案，「+」表示通常需要驗證的專案，如遇特殊情況，仍應根據具體分析物件和情況而定。
5.7 檢驗方法確認的基本原則
5.7.1 法定方法中的鑑別試驗、雜質定量檢查或限度檢查、原料藥或製劑中有效成分含量測定需要酌情考慮進行方法確認，其餘方法不需要進行確認。
5.7.2 從乙個實驗室到另乙個實驗室的檢驗方法轉移，可採用對照試驗法，即取同一批樣品，按此法在兩實驗室分別進行實驗，將結果進行比較。
5.7.3 檢驗方法確認內容有：
準確度、精密度（包括重複性、中間精密度和重現性）專屬性、定量限。視具體方法擬定方案。5.
8項下列出的分析專案和相應的確認內容可供參考。
5.7.4 檢驗方法確認應依據確認方案執行。方案應該包括所有專案的檢測方法和接受標準。確認結果應如實填寫，準確完整記錄在確認報告中。
5.8 理化檢驗方法確認的分析專案
原料藥理化檢驗方法確認的專案
注：以上表中列舉了在不同型別的檢驗方法確認中被認為是最重要的專案，「－」表示通常不需要確認的專案；「+」表示通常需要確認的專案；如遇特殊情況，仍應根據具體分析物件和情況而定。
5.9 理化檢驗方法驗證各分析專案的內容描述
5.9.1 準確度：
用於定量測定的分析方法均需做準確度驗證。準確度一般用**率表示，應在規定的範圍內測試。
5.9.1.
1 可用已知純度的做加樣**測定，即於已知被測成分含量的供試品中再加入一定量的已知純度的被測成分對照品，依法測定。用實際值與供試品中含有量之差，除以加入對照品量計算**率。
公式中：a表示供試品所含被測成分量，一般是採用重複性結果的均值。
b表示加入對照品量
c表示實測值
5.9.1.2 資料要求：
a）在規定範圍內，取同一濃度的供試品，用6個測定結果進行評價，加入的的量與所取供試品含量之比控制在1：1左右；
b）或設計3不同濃度，每個濃度各分別製備3份供試品溶液進行測定，用9個測定結果進行評價，一般中間濃度加入量與所取供試品含量之比控制在1：1左右。
5.9.1.3 記錄結果：
應報告供試品取樣量、供試品中含有量、對照品加入量、測定結果和**率（%）計算值，以及**率（%）的相對平均偏差（rsd%）。
5.9.2 精密度：
5.9.2.1 精密度包括重複性、中間精密度和重現性。一般用偏差、標準偏差或相對標準偏差來表示。
5.9.2.2 重複性：在規定範圍內，取同一濃度的供試品，用6個測定結果進行評價；或者設計3不同濃度，每個濃度各分別製備3份供試品溶液進行測定,用9個測定結果進行評價。
5.9.2.3 中間精密度：是同一實驗室的變化（通常是不同日期，不同分析人員、不同的裝置等），測定結果之間的精密度。如果進行重現性評價，中間精密度就不需要了。
5.9.2.4 重現性：不同實驗室、不同分析人員檢驗相同產品的結果應平行，樣品批數至少是3批。
5.9.3 專屬性：
5.9.3.1 應該在鑑別試驗，限度檢查、含量測定等方法均應考察其專屬性。
5.9.3.2 鑑別試驗：以不含被測成分的供試品（除去含待測成分藥材或不含待測成分的模擬方），不得干擾測定，以說明方法的專屬性。應附加相應的代表性影象或圖譜。
5.9.3.
3 含量測定和限量檢查：以不含被測成分的供試品（除去含待測成分藥材或不含待測成分的模擬方），不得干擾測定，以說明方法的專屬性。色譜法、光譜法等應附代表性圖譜，並表明相關成分在圖中的位置，色譜中的分離度應符合要求。
必要時可採用二極體陣列檢測和質譜檢測，進行峰純度檢查。
確認與驗證管理規程
檔案目錄 一 目的 2 二 範圍 2 三 責任 2 四 程式 2 五 附件 10 六 相關檔案及記錄 13 七 附錄 14 八 變更原因及記載 14 分發清單 質量保證部 質量控制實驗室 生產部 工藝技術部 裝置部 各生產車間 受控狀態 是 否 1 有序有效的開展確認與驗證工作 2 規範驗證活動的實...
確認與驗證
姓名部門日期閱卷人分數 一 填空題 每空5分，共100分 1.企業的廠房 設施 裝置和檢驗儀器應當經過 應當採用經過驗證的生產工藝 操作規程和檢驗方法進行生產 操作和檢驗，並保持 的驗證狀態。2.設計確認應當證明廠房 設施 裝置的設計符合 用途和藥品生產質量管理規範的要求。3.安裝確認應當證明廠房 ...
主要裝置的確認驗證規程
4.4.2 裝置安裝時確認符合以下要求 4.4.2.1 安裝過程符合 廠家提供的規範要求和生產要求，並符合gmp要求 4.4.2.2 安裝環境符合要求，包括裝置對環境的要求及裝置安裝後對環境的影響 4.4.2.3 配套的公用工程設施如潔淨級別 動力系統 水 電 氣 汽等 等符合裝置要求。4.4.2....