蔬菜中滴滴涕檢測方法的改進

當蔬菜樣品取樣量為20g時，加標**率在64%～137%之間，rsd為6.1%～15.2%。

經改動後的檢測方法，縮短了峰保留值，增加了峰分離度值，各峰之間分離度最小值為1.9，且峰形良好對稱。

關鍵詞六六六；滴滴涕；氣相色譜；蔬菜

有機氯農藥在農藥史中曾是使用量最大、使用歷史最長的一大類農藥。隨著人們認識程度的深化，其危害性也日益為人們所熟知。自20世紀70年代始，各國**陸續出台了關於禁止或限制有機氯農藥使用的政策，我國也於2023年4月1日起停止了有機氯農藥的生產和使用。

儘管多年來有機氯農藥沒有使用，但由於其穩定性好、半衰期長等特點，再加上個別濫用農藥的情況，因此在水、土壤、動植物體中仍然可能殘留有有機氯農藥[1]。gb/t 5009.146-2003提供了植物性食品中六六

六、滴滴涕的殘留分析方法。該方法規定柱溫為180 ℃程公升至230 ℃並保持30min，進樣口、檢測器溫度均為250 ℃ ，色譜柱為ov-101，進樣量為1ul[2]。我們根據工作實踐作了一些改動，經改動後的檢測方法，縮短了峰保留值，增加了峰分離度值，各峰之間分離度最小值為1.

9，且峰形良好對稱。檢測限能夠滿足要求，精密度、**率都較好。現將結果報告如下。

1 實驗部分

1）儀器：gc9790氣相色譜儀（浙江溫嶺）附ecd檢測器，旋轉蒸發器，均質器，層析柱，布氏漏斗，抽濾瓶，分液漏斗，1?l微量進樣器；

2）試劑：農藥標準品，重蒸後的丙酮、石油醚、乙酸乙酯。無水硫酸鎂，用前140 ℃烘乾4 h。弗羅裡矽土，於620 ℃ 灼燒4小時，用前140 ℃烘乾2小時，趁熱加5 %水滅活；

3）標準溶液的配製：將100ug/ml的混合標準溶液用重蒸石油醚稀釋成1ug/ml的貯備液。然後用重蒸石油醚稀釋成0.

02ug/ml、0.1ug/ml、0.2ug/ml、0.

5ug/ml、1.0ug/ml的標準系列使用液。