茶葉土壤中重金屬定量檢測前處理方法的優化研究

2023-02-15 12:21:03 字數 1140 閱讀 8783

作者:羅艷陳志倫許錫娟舒海霞

**:《農業與技術》2023年第01期

摘要:針對目前茶葉土壤重金屬檢測前處理方法的種種弊端,分別優化前處理的消解器皿、加熱方式、混酸型別和比例、消解時間,研究得出使用硝酸和氫氟酸混酸體系,高壓密封消解罐170±5℃消解3h的土壤重金屬前處理消解方法。該方法消化效果好、無需採用單元素模式消解、減少分析工作者的工作強度、減少試劑使用量,能滿足茶葉土壤重金屬檢測的要求。

關鍵詞:茶葉土壤;重金屬檢測;前處理方法;優化

引言發展茶產業必須關注衛生要求、重金屬汙染、農藥殘留等食品安全問題,因此對及茶葉土壤中重金屬含量的檢測十分重要[1],土壤重金屬的樣品組分複雜、測定難度大,而測定準確與否在一定程度上取決於樣品的前處理消化方法。目前常用的檢測標準如gb/t17141-1997 、gb/t17138-1997等方法中前處理環節使用試劑繁多、操作過程複雜、耗費時間較長,影響因素較多不能保證結果準確性。只有通過合適的前處理消化方法,才能將待測土壤樣品中的重金屬全部或大部分轉移到待測試體中,才能通過分析儀器將樣品重金屬值真實的體現出來。

常用的土壤樣品消解前處理方法有乾灰化法、濕法酸消解法、微波消解法、超聲波提取法和固相萃取法(spe)等[2]。從使用酸的型別分,國外許多文獻是土壤樣品的王水消解方法[3],如iso方法11466和歐洲din 38414-s7王水法。國際上常用的王水回流消解土壤樣品的方法已經得到認可,並定為標準方法,具有相應的標準引數物質。

而我國多採用混酸完全消解的方法[4-6],如國家標準方法gb/t17140和gb/t17139等,消耗酸量大,消解耗時長,消解過程中有損耗,樣品易受到汙染,導致檢測準確性無法得到保證。

較常採用2種方法電熱板消解法和微波消解法[7],電熱板消解法較難操作,用酸量大,工作效率低,消化時間長,試樣易汙染,在高氯酸冒煙趕氟的操作中,時間的不夠和過長均將直接導致土壤中金屬測定結果的偏高和偏低;特別是氫氟酸和高氯酸,腐蝕性強,對分析人員和環境的危害較大[8]。而微波消解法則由於操作方便,能大大縮短消解時間,不用高氯酸即可將樣品完全分解,受基體干擾小,因而得到了廣泛應用。但是微波消解法[9]也存在其不足之處,是使用微波消解時如果微波爐功率和時間選擇不當將導致土壤消解不完全的情況出現,另外,消解液中存在的大量的酸需要轉移至電熱板上加以趕盡,否則會對樣品測定產生嚴重的干擾。

同時其他消解方法如乾化法和濕髮消化等受到試劑消耗大,必須按單元素測定消解等弊端限制[10]。

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