明膠質量標準與檢驗規程

2021-03-04 03:11:45 字數 4383 閱讀 7964

1.目的:建立標準的明膠質量標準與檢驗規程,保證生產產品質量。

2.範圍:適用於明膠的檢驗。

3.責任人:qa、qc人員。

4.內容:

4.1.性狀

4.1.1.本品為淡黃色至黃色細粒,應保持乾燥、潔淨、均勻,無夾雜物;均應通過孔徑4mm標準篩網;2.5%的明膠溶液無不適氣味。

4.1.2.凝凍強度

4.1.2.1.質量指標:≥180 bloom g。

4.1.2.2.檢驗方法步驟

4.1.2.

2.1.膠凍的製備:

在三角燒瓶中配製6.67%(以商品膠計)膠液150ml,將120ml測定溶液放入凍力瓶內,加蓋,在10±0.1℃低溫恆溫水槽內冷卻16~18h。

4.1.2.2.2.測定膠凍強度:將凍力瓶從恆溫水槽中取出,外面擦乾,拿掉塞子,迅速放在凍力儀圓台上進行凝凍強度測定。

4.1.2.2.3.直接從凍力儀中讀出試驗膠的凝凍強度,單位以bloom g表示(注:低溫恆溫水槽內及凍力儀要校正水平)。

4.1.3.勃氏粘度

4.1.3.1.質量指標:≥3.5mpas。

4.1.3.2.檢驗方法步驟

4.1.3.2.1.在三角燒瓶中配製6.67%膠液,一次測定量需要100ml,將膠液冷卻至60±0.1℃時,將膠液水平調節到上刻線。

4.1.3.2.2.將手指移開毛細管末端時按下秒錶。膠液水平達到下刻線時停下秒錶,記下時間,準確到0.1s。

4.1.3.2.3.結果表示和計算

n=1.005at —1.005b/t

式中:n —— 膠液粘度,mpas;

t —— 流過時間,s;

a,b —— 粘度計常數,通過校正測定。

4.2.檢查

4.2.1.水分

4.2.1.1.指標要求:≤14.0%。

4.2.1.2.試驗方法步驟

4.2.1.2.1.在已知恒重的平底鋁製或不鏽鋼小盒中稱入膠樣0.9~1.1g,準確至0.001g。

4.2.1.2.2.在盒中加蒸餾水10ml,膨脹30min。

4.2.1.

2.3.將小盒去蓋放在紅外燈下加熱,溫度調節到105~110℃,將膠樣溶解,然後蒸至基本乾燥;小盒移至烘箱中,在105±2℃下烘至恒重;取出置於乾燥器內,冷卻至室溫;計算水分。

4.2.2.透明度

4.2.2.1.質量指標:≥300mm。

4.2.2.2.檢驗方法步驟

4.2.2.

2.1.在測定管的下面放置一張印有筆劃為10~12的2號中文鉛字的紙,鉛字正對測定管中心。

在距離鉛字中心500mm處放置乙隻100w的燈泡,使燈光以45°照到文字上,但不照著化驗員的眼睛和測定管,在半暗室中進行試驗。

4.2.2.2.2.沿筒壁小心地倒入40℃的5%膠液,避免生成泡沫和氣泡,直到從筒口看不清筒底下的文字為止,再在圓筒外層套上一遮光的套筒。

4.2.2.2.3.然後慢慢地通過側管放出膠液,同時觀察文字,在能夠看清膠液下的文字時,停止放出膠液。

4.2.2.2.4.結果表示:按筒壁刻度讀出筒內留下膠液高度的公釐數,就是該膠的透明度,精確到5mm。

4.2.3.灰分

4.2.3.1.質量指標:≤1.0%。

4.2.3.2.檢驗方法步驟

4.2.3.2.1.稱取膠樣1g(以12%水分計),準確至1mg,置於預先灼燒至恒重的坩堝中。

4.2.3.2.2.將坩堝置於弱火上焙燒,直至有機物完全燒去。移至600±50℃高溫爐中灼燒,使黑色碳質氧化至坩堝中留下白色或淡黃色灰分為止。

4.2.3.2.3.將坩堝放在乾燥器中冷卻至室溫,然後稱其重量,計算其灰分。

4.2.4.二氧化硫含量

4.2.4.1.質量指標:≤40mg/kg。

4.2.4.2.檢驗方法步驟

4.2.4.

2.1.在500ml燒瓶內放入75ml蒸餾水和20.

0g膠溶脹後加入25ml(1+4)的硫酸溶液,使燒瓶與冷凝管連線,另外在接受器內放入20ml(1+9)的過氧化氫,並中和至指示劑終點(在過氧化氫內加入2滴甲基紅-亞甲基藍指示劑,顏色即成淺紫色,用氫氧化鈉中和至終點時,顏色呈綠色)。將冷凝管用接管匯入過氧化氫底部,加熱煮沸三角瓶中的蒸餾水,將蒸氣通入***底部,收集80ml餾出液,包括20ml過氧化氫,接受器內溶液總體積為100ml,補加甲基紅-亞甲基藍指示劑1滴,用氫氧化鈉標準溶液滴定至顏色呈草綠色為終點。

4.2.4.2.2.計算

x3 =× 106

x3 —— 二氧化硫含量,mg/kg;

m —— 標準氫氧化鈉溶液的摩爾濃度,mol/l;

v —— 消耗標準氫氧化鈉溶液的體積,ml;

v1 —— 空白消耗標準氫氧化鈉溶液的體積,ml;

0.064 —— 二氧化硫的毫摩值,即毫摩質量mg/mol;

g —— 稱採樣品重量,g。

4.2.5.ph值

4.2.5.1.質量指標:ph值5.5~7.0 。

4.2.5.2.檢驗方法步驟

4.2.5.2.1.校正ph儀,用ph6.0的磷酸二氫鉀溶液校正ph儀。

4.2.5.2.2.配製1%膠液,在35℃下,用ph儀測定膠液的ph值。

4.2.6.等離子點,ph

4.2.6.1.質量指標:4.7~5.2。

4.2.6.2.檢驗方法步驟

4.2.6.2.1.精確稱取膠樣0.50g,放入有100ml純水的250ml三角燒瓶中,在15℃左右膨脹2~3h,然後在65±2℃水中溶解。

4.2.6.2.2.待膠液冷卻至32℃左右時,稱取陰、陽離子各1.5g,置於膠液中,在膠液中放入一根玻璃攪棒。

4.2.6.2.3.將三角燒瓶置於磁力攪拌器平台上,於30±2℃水浴中自動攪拌1h,傾出膠液到30ml 燒杯中,用ph儀測定ph值。

4.2.6.2.4.ph儀測定的ph值為膠的等離子點。

4.2.7.水不溶物

4.2.7.1.質量指標:≤0.2%。

4.2.7.2.檢驗方法步驟

4.2.7.2.1.將玻璃坩堝在105~110℃烘乾,稱重(w1)。

4.2.7.2.2.稱取10±1g膠樣(w),準確至0.1g,倒入燒杯中,加蒸餾水膨脹,並使之成500 g膠液,將膠液用抽濾法通過玻璃坩堝。

4.2.7.2.3.用熱水洗坩堝上殘渣3次,然後將坩堝置於105~110℃烘箱中烘乾至恒重。置於乾燥器中冷卻至室溫。稱重。

4.2.7.2.4.計算

x4 = ×100

式中:x4 —— 水不溶物含量,%;

w1 —— 坩堝重,g;

w2 —— 坩堝與殘渣重,g;

w —— 膠樣重量,g。

4.2.8.砷含量

4.2.8.1.質量指標:≤1mg/kg。

4.2.8.2.檢驗方法步驟

4.2.8.

2.1.樣品處理:

稱取膠樣1.5g,加澱粉0.75g與氫氧化鈣1.

5g,加水少量攪拌均勻乾燥後,先用小火灼燒使炭化,再在500~600℃灼燒成灰白色,放冷,加鹽酸10ml與水20ml溶解。

4.2.8.2.2.取上述試液20ml,按cp2005二部附錄ⅷj砷鹽測定法第一法檢驗。

4.2.9.重金屬含量(以pb計)

4.2.9.1.質量指標:≤50mg/kg。

4.2.9.2.試驗方法步驟

4.2.9.

2.1.取4.

2.3中1g明膠的全部灰分,加鹽酸2ml與硝酸0.5ml,置水浴上蒸乾,加水5ml,再蒸乾,加稀乙酸5ml與水20ml,溫熱數分鐘加水適量使成50ml,吸取25 ml,依下法檢查。

4.2.9.

2.2.取50 ml納氏比色管兩支,甲管中加一定量的鉛標準溶液與稀乙酸2ml,加蒸餾水稀釋至全量25ml;乙管中加上述試液25ml。再在甲乙兩管中分別加硫化氫液各10ml,搖勻,在暗處放置10 min同置白瓷板或白紙上,自上面透視,比較兩管中顯出的顏色。

如供試液的顏色與一定量標準鉛溶液的顏色相同時,即得出該膠重金屬含量。

4.2.10.衛生微生物學

4.2.10.1.質量指標

菌落總數≤1000cfu/g。

大腸菌群≤30mpn/100g

沙門氏菌:不得檢出

4.2.10.2.檢驗方法

4.2.10.

2.1.樣品處理:

以無菌操作,稱取膠樣25g(準確至0.1g),放入225ml滅菌生理鹽水的玻璃瓶內,經振搖均勻後,在4±1℃膨脹90~150min,再置於46±1℃的水浴中溶解約15min(適當振搖樣品),即可製成1:10均勻稀釋液。

4.3.10.2.2.檢驗方法依據

菌落總數按gb/t4789.2操作。培養時間為48小時。

大腸菌群按gb/t4789.3操作。培養時間為24小時。

沙門氏菌按gb/t4789.4操作。

4.4.檢驗方法其它規定按照gb6783-94食品新增劑明膠的相關規定進行。

4.5.檢驗週期

性狀、凝凍強度、勃氏粘度、水分、透明度、灰分、ph值、菌落總數、大腸菌群每批均檢,其餘指標6個月檢一次。

甘油供注射用質量標準與檢驗規程

1.目的 建立標準的甘油 供注射用 質量標準與檢驗規程,保證生產產品質量。2.範圍 適用於甘油 供注射用 的檢驗。3.責任人 qa qc人員。4.內容 4.1.性狀 本品為無色 澄明的黏稠液體 味甜 有引濕性,水溶液 1 10 顯中性反應。本品與水或乙醇能任意混溶,在丙酮中微溶,在氯仿或乙醚中均不溶...

潔淨度質量標準與檢驗操作規程

西安京西雙鶴藥業 潔淨區潔淨度 質量標準與監測操作標準 1.目的 建立潔淨區潔淨度質量標準檢監測操作標準,確保潔淨區潔淨度符合藥品生產要求。2.範圍 本標準適應於大容量注射劑車間潔淨區潔淨度的控制與監測。3.責任 3.1 質量部負責潔淨監測儀器的校驗 計量。3.2 質量管理部qa qc負責潔淨度的監...

家具檢驗質量標準

1 封底 所有工件必須用聚酯膠全方位塗抹封底,包括面 裡 背 側 孔槽等處。2 補釘眼 根據工件釘眼量,用適量聚氨酯 石膏粉 固化劑等原料,按比例調合成聚氨酯灰泥,進行填平,不可漏補漏填。3 批灰 根據工件量,用適量的石膏粉 底漆 固化劑 浠釋劑 水等原料,批比例調和成白灰泥,進行全面批灰,要求做到...