前言ys/t 555《鉬精礦化學分析方法》包括12個部分：
ys/t 555.1 鉬精礦化學分析方法鉬量的測定鉬酸鉛重量法
ys/t 555.2 鉬精礦化學分析方法二氧化矽量的測定矽鉬藍分光光度法、重量法
ys/t 555.3 鉬精礦化學分析方法砷和銻量的測定原子螢光光譜法
ys/t 555.4 鉬精礦化學分析方法錫量的測定原子螢光光譜法
ys/t 555.5 鉬精礦化學分析方法磷量的測定磷鉬藍分光光度法
ys/t 555.6 鉬精礦化學分析方法銅、鉛、鉍、鋅量的測定火焰原子吸收光譜法
ys/t 555.7 鉬精礦化學分析方法氧化鈣量的測定火焰原子吸收光譜法
ys/t 555.8 鉬精礦化學分析方法鎢量的測定硫氰酸鹽分光光度法
ys/t 555.9 鉬精礦化學分析方法鐵量的測定火焰原子吸收光譜法
ys/t 555.10 鉬精礦化學分析方法鉀量和鈉量的測定火焰原子吸收光譜法
ys/t 555.11 鉬精礦化學分析方法錸量的測定硫氰酸鹽分光光度法
ys/t 555.12 鉬精礦化學分析方法油和水分總含量的測定重量法
本部分為第1部分。
本部分代替ys/t 555.1—2006《鉬精礦化學分析方法鉬量的測定》。
本部分與ys/t 555.1—2006相比主要變化如下：
——對文字格式進行了修改，補充了質量保證和控制條款；
——增加了精密度條款。
本標準由全國有色金屬標準化技術委員會提出並歸口。
本標準由金堆城鉬業集團****負責起草。
本部分由參加起草。
本標準主要起草人：
本標準主要驗證人：
本標準由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋。
本標準所代替標準的歷次版本發布情況為:
——yb 735—77、gb/t 15079.1—1994、ys/t 555.1-2006。
鉬精礦化學分析方法
鉬量的測定鉬酸鉛重量法
1 範圍
本部分規定了鉬精礦中鉬含量的測定方法。
本部分適用於鉬精礦中鉬含量的測定。測定範圍：﹥40％。
本部分不適用於鎢含量大於2%的鉬精礦中鉬含量的測定。
2 方法提要
試樣經硝酸-氯酸鉀飽和溶液分解，以氨水沉澱雜質，過濾。濾液在乙酸-乙酸銨緩衝介質中，用乙酸鉛沉澱溶液中的鉬酸根生成鉬酸鉛，沉澱經過濾灼燒，稱至恒量。氨水分離後殘渣中的鉬用硫氰酸鉀吸光光度法測定後予以補正。
3 試劑
3.1 混合熔劑：稱取500g無水碳酸鈉，250g氧化鋅，混勻磨細，儲存於磨口瓶中。
3.2 硝酸銨。
3.3 鹽酸（ρ1.19g/ml）。
3.4 硝酸（ρ1.42g/ml）。
3.5 氨水（ρ0.90g/ ml ）。
3.6 硝酸﹣氯酸鉀飽和溶液。
3.7 鹽酸（1＋1）。
3.8 鹽酸洗滌液（1+19）。
3.9 硫酸（l+1）。
3.10 氨水（1+1）。
3.11 氨水洗滌液（3+97）。
3.12 氫氧化鈉溶液（200g/l）。
3.13 乙酸-乙酸銨緩衝溶液：稱取250g乙酸銨於1000ml燒杯中，加入500ml水溶解後，加入150ml乙酸，過濾後，用水稀釋至1000ml，混勻。
3.14 三氯化鐵溶液（48g/l）：稱取48g三氯化鐵（fecl3·6h2o）溶於50ml鹽酸（3.3）中，以水稀釋至1000ml，混勻。
3.15 硝酸銨溶液（30g/l）：稱取30g硝酸銨溶於1000ml水中，用氨水（3.10）調至ph8～9。
3.16 乙酸銨洗滌液：移取25ml乙酸-乙酸銨緩衝溶液，以水稀釋至500ml，混勻。
3.17 乙酸鉛溶液（18g/l）：稱取18g乙酸鉛於1000ml燒杯中，加入15ml冰乙酸、80ml水溶解，過濾後用水稀釋至1000ml。
3.18 硫氰酸鉀溶液（300g/l）。
3.19 硫脲溶液（50g/l）。
3.20 硫酸-硫酸銅溶液：稱取1g硫酸銅（cuso4·5h2o）於1000ml燒杯中，加入1000ml硫酸（3.9）溶解，混勻。
3.21 濾紙漿將定量濾紙撕成碎片，放入500ml燒杯中，加水煮成糊狀。
3.22 鉬標準貯存溶液（100μg/ml）：稱取0.
1500g三氧化鉬（基準試劑，質量分數大於99.99％）於300ml燒杯中，加入2ml氫氧化鈉溶液（200g/l）、100ml水，加熱溶解，冷卻後，移入1000ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。
3.23 鉬標準溶液（10μg/ml）：移取10.00ml鉬標準貯存溶液（3.22）於100ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。
3.24 甲基橙指示劑（1g/l）。
3.25 單寧溶液（10g/l，作外指示劑用）。
3.26 酚酞指示劑（1g/l）：用乙醇（1+1）配製。
4 儀器
分光光度計
5 試樣
試樣應頇先脫去油和水，粒度應小於0.090mm，並在105℃預乾燥1h，置於乾燥器中，冷卻至室溫。
6 分析步驟
6.1 試料
稱取約0.20g試樣，精確至0.0001g。獨立進行兩次測定，取其平均值。
6.2 空白試驗
隨同試料做空白試驗。
6.3 測定
6.3.1 將試料置於400ml的燒杯中，加入20ml硝酸﹣氯酸鉀飽和溶液，蓋上表皿，低溫加熱溶解，蒸至3ml～5ml，補加5ml（什麼溶液？
），繼續蒸至3ml，取下稍冷。加入10ml鹽酸，繼續加熱蒸至3～4ml，取下。
6.3.2 鎢含量小於0.25％的試樣中鉬的測定
6.3.2.1 沉澱分離雜質
向試液中加入10ml鹽酸（3.3），用水沖洗表皿和杯壁，稀釋至約80ml，煮沸，加入少量紙漿，取下稍冷，在攪拌下徐徐加入氨水，使氫氧化物沉澱生成後再過量20ml，煮沸5min，取下，趁熱用快速定性濾紙過濾，用熱氨水洗滌液（3.11）洗滌沉澱4～5次。
加入10ml鹽酸（3.7）溶解沉澱於原燒杯中，用熱水洗至無黃色，再用水稀釋濾液至50ml，加入25ml氨水，煮沸5～6min，用原濾紙過濾於第一次濾液中，再用熱氨水洗滌液（3.11）洗滌沉澱4～5次，保留殘渣用於鉬的補正測定。
6.3.2.2 鉬酸鉛沉澱，灼燒，稱量
濾液用水稀釋至約300ml，加入2滴甲基橙指示劑（3.24），用鹽酸（3.11）中和至溶液呈橙紅色，再過量10～12滴。
加入50ml乙酸-乙酸銨緩衝溶液(3.13)，加熱至微沸，取下，在攪拌下用滴定管加入乙酸鉛溶液（3.17），乙酸鉛以1ml/3s均勻加入，至單寧外指示劑溶液（3.
25）不呈黃色反應，再過量2～3ml。加入少量濾紙漿，加熱微沸後，在溫熱處靜置30min。取下，用中速定量濾紙過濾，粘附在燒杯和玻璃棒上沉澱用小片濾紙擦淨，用熱乙酸銨洗滌液洗滌沉澱10～12次。
將沉澱和濾紙移入已恒重的瓷坩堝中，烘乾，灰化，置於550～600℃高溫爐中灼燒至恒重（在乾燥器中冷卻後稱重）。
6.3.3 鎢含量為0.25％～2％的試樣中鉬的測定
6.3.3.1 沉澱分離雜質
向試液中加入10ml鹽酸（3.3）、50ml水，煮沸，趁熱用快速濾紙過濾，用鹽酸洗滌液（3.8）洗滌沉澱7～8次，燒杯2～3次。
用氨水（3.10）將燒杯上的粘附物轉入濾液中，並用水洗淨。濾紙和殘渣保留。
向濾液中加入6ml三氯化鐵溶液（3.14）、2～3g硝酸銨（3.2），煮沸，稍冷，在攪拌下徐徐加入氨水（3.
5），使氫氧化物沉澱生成後再過量10ml，煮沸至微氨味，取下，用鹽酸（3.7）或氨水（3.10）調至溶液ph8～9，用快速濾紙過濾，以熱硝酸銨溶液（3.
15）洗滌4～5次。
沉澱用水洗入原燒杯中，加入10ml鹽酸（3.7）溶解，以水稀釋至體積50ml，加入15ml氨水（3.5），煮沸至微氨味，用鹽酸（3.
7）或氨水（3.10）調至溶液ph8～9，用原濾紙過濾於上述濾液中，以熱硝酸銨溶液（3.15）洗滌4～5次。
沉澱與酸不溶濾紙殘渣合併用於鉬的補正測定。
6.3.3.2 鉬酸鉛沉澱，灼燒，稱量
濾液用水稀釋至約300ml，以下操作按6.3.2.2進行，稱量鉬酸鉛沉澱。
6.3.4 鉬的補正
6.3.4.
1 將（6.3.2.
1）或（6.3.3.
1）所得的殘渣和濾紙放入30ml瓷坩堝中，小心灰化，加入2～3g混合熔劑，攪勻，表面再覆蓋1～2g混合熔劑，置於700℃～750℃高溫爐中燒結30 min～40min，取出冷卻。將坩堝及燒結塊小心轉入300ml燒杯中，用30ml～40ml水洗淨坩堝取出，加熱煮沸，使可溶性鹽類溶解，取下，冷卻後移入100ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。幹過濾。
6.3.4.
2 移取20.00ml濾液(6.3.
4.1)於50ml容量瓶中，加入1滴酚酞指示劑（3.26），用硫酸（3.
9）中和至溶液無色。加入8ml硫酸-硫酸銅溶液（3.20）、5ml硫脲溶液（3.
19）混勻。放置5min，加入5ml硫氰酸鉀溶液（3.18），以水稀釋至刻度，混勻。
放置30min。
6.3.4.3 將部分溶液移入3cm吸收皿中，以空白試驗溶液為參比，在分光光度計上於波長460nm處測量其吸光度。從工作曲線上查出相應的鉬的質量。
6.3.4.4 工作曲線的繪製
移取0、2.00、4.00、6.
00、8.00、10.00ml鉬標準溶液（4.
23）於一組50ml容量瓶中，加水至20ml。以下操作按6.3.
4.2進行。將部分溶液移入3cm吸收皿中，以試劑空白為參比測量吸光度以鉬的質量為橫座標，吸光度為縱座標繪製工作曲線。
7 分析結果的計算
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