光化學分析總結

2021-09-10 11:07:55 字數 3412 閱讀 4841

班級:20101311 學號:2010236154 姓名:蔡曉紅

一 、原子發射光譜法

基本原理:物質通過電致激發、熱致激發或光致激發等激發過程獲得能量,變為激發態原子或分子m* ,原子由激發態回到基態(或較低能級)時,若以光的形式放出能量,就得到了發射光譜。其譜線的波長決定於躍遷時的兩個能級的能量差,即:

△e=e2-e1= hc/λ=hv或λ= hc/△e

分析儀器: 1.光源-(提供試樣蒸發、激發所需能量)

2.分光系統(光譜儀):將特徵光譜分開。

3.觀測系統:光譜投影儀,黑度計

分析方法:可進行定性、半定量、定量分析。

1.光譜定性分析:由於各種元素的原子結構不同,在光源的激發作用下,試樣中每種元素都發射自己的特徵光譜。

、標準試樣光譜比較法:(個別元素的定性)

、鐵光譜比較法(又稱為標準光譜圖比較法)

2.光譜半定量分析:

、譜線強度比較法

、譜線呈現法

3.光譜定量分析

、標準曲線法

、標準加入法

各種光源及其應用:1、直流電弧光源:適用於礦物、難揮發試樣的定性、半定量及痕量組分分析。

2、低壓交流電弧光源:適用於金屬、合金中低含量元素的定量分析。

3、高壓火花光源:適用於高含量的組分分析。

4、電感耦合等離子體:各種元素,含量低、中、高的溶液。

二、原子吸收光譜法

基本原理:當適當波長的光通過含有基態原子的蒸氣時,基態原子就可以吸收某些波長的光而從基態被激發到激發態,從而產生原子吸收光譜。

分析儀器:1.空心陰極燈:空心陰極燈是一種氣體放電管。

2.原子化器:原子化器是將樣品中的待測組份轉化為基態原子的裝置。

3.光學系統:分光系統一般用光柵來進行分光。

4.檢測系統:檢測系統包括檢測器、放大器、對數轉換器、顯示器幾部分。

分析方法:定量分析方法

1.標準曲線法

2.標準加入法

3. 內標法

應用:1.在理論研究方面的應用:原子吸收可作為物理或物理化學的一種實驗手段,對物質的一些基本效能進行測定和研究,另外也可研究金屬元素在不同化合物中的不同形態。

2 .在元素分析方面的應用:原子吸收光譜法憑藉其本身的特點,現已廣泛的應用於工業、農業、生化製藥、地質、冶金、食品檢驗和環保等領域。

3.在有機物分析方面的應用:使用原子吸收光譜儀利用間接法可以測定多種有機物,如8 - 羥基喹啉(cu) 、醇類(cr) 、酯類(fe) 、氨基酸(cu) 、維生素c(ni) 、含鹵素的有機物(ag) 等多種有機物,都可通過與相應的金屬元素之間的化學計量反應而間接測定。

三、螢光光度法

基本原理:由高壓汞燈或氙燈發出的紫外光和藍紫光經濾光片照射到樣品池中,激發樣品中的螢光物質發出螢光,螢光經過濾過和反射後,被光電倍增管所接受,然後以圖或數字的形式顯示出來。 物質螢光的產生是由在通常狀況下處於基態的物質分子吸收激發光後變為激發態, 這些處於激發態的分子是不穩定的,在返回基態的過程中將一部分的能量又以光的形式放出,從而產生螢光。

分析儀器:1. 光源:為高壓汞蒸氣燈或氙弧燈,後者能發射出強度較大的連續光譜,且在300nm~400nm 範圍內強度幾乎相等,故較常用。

2.激發單色器:置於光源和樣品室之間的為激發單色器或第一單色器,篩選出特定的激發光譜。

3.發射單色器:置於樣品室和檢測器之間的為發射單色器或第二單色器,常採用光柵為單色器。篩選出特定的發射光譜。

4. 樣品室:通常由石英池(液體樣品用)或固體樣品架(粉末或片狀樣品)組成。測量液體時,光源與檢測器成直角安排;測量固體時,光源與檢測器成銳角安排。

5. 檢測器:一般用光電管或光電倍增管作檢測器。可將光訊號放大並轉為電訊號。

分析方法:(一)定量分析方法

1、標準曲線法——最常用的定量分析方法

2、比較法——比較簡單

應用:1. 無機化合物的分析

2. 有機化合物的分析

四、紫外吸收光譜法

基本原理:紫外吸收光譜、可見吸收光譜都屬於分子光譜,它們都是由於價電子的躍遷而產生的。利用物質的分子或離子對紫外和可見光的吸收所產生的紫外可見光譜及吸收程度可以對物質的組成、含量和結構進行分析、測定、推斷。

分析儀器:1.光源:鎢燈或滷鎢燈——可見光源 350~1000nm

氫燈或氘燈——紫外光源 200~360nm

2.吸收池:玻璃——能吸收uv光,僅適用於可見光區。

石英——不能吸收紫外光,適用於紫外和見光區。

3.單色器:稜鏡——對不同波長的光折射率不同分出光波長不等距

光柵——衍射和干涉分出光波長等距

4.檢測器:將光訊號轉變為電訊號的裝置

分析方法: 1.有機物定性分析

2.結構分析

3.有機物定量分析

應用:1.定性分析:紫外吸收光譜在化合物定性鑑定方面的應用主要有以下幾方面。

(1) 把樣品光譜圖與被測物質的標準光譜圖進行比較,判別是否為同一化合物。

(2) 確定混合物中某一特定的組分是否存在或鑑定乙個純樣品中是否含有其他雜質。

(3) 推斷化合物的骨架結構。

(4) 判別順反異構體、互變異構體.。

2.定量分析:與定性鑑定相比,紫外光譜法在定量分析領域有著更為重要和廣泛的用途,其定量分析的依據是朗伯-比爾定律。

含芳環的化合物以及帶有共軛雙鍵的化合物在紫外可見區有較強吸收,並且吸光度與化合物的濃度成正比,因而可用來進行定量分析。對於在紫外或可見區本身無吸收的化合物,可採用適當的化學反應,使其轉化為在紫外或可見區有吸收的化合物進行測定。紫外光譜分析對純樣品或含有其他不影響被測物分析的成分都有效,常用的分析測定方法有工作曲線法、標準對照法等。

五、紅外吸收光譜法

基本原理:當一束紅外光照射分子時,分子中某個振動頻率與紅外光的某一頻率的光相同時(振= 紅外光),分子就吸收此頻率光發生振動能級躍遷,產生紅外吸收光譜。根據紅外吸收光譜中吸收峰的位置和形狀來推測未知物結構,進行定性分析和結構分析;根據吸收峰的強弱與物質含量的關係進行定量分析。

分析儀器: 1. 光源——能夠發射高強度連續紅外輻射的物質

通常採用惰性固體作光源

2.吸收池:玻璃、石英等對紅外光均有吸收

3.單色器:光柵、稜鏡

4.檢測器:檢測器的作用是將照射在它上面的紅外光變成電訊號。

5.記錄器:由檢測器產生的微弱電訊號經電子放大器放大後,由記錄筆自動記錄下來。

分析方法:1.定性分析:樣品的紅外光譜圖比對純物質的紅外光譜圖各吸收峰的位置與形狀完全相同,峰的相對強度也相同,可認為樣品就是該種物質。

2.定量分析:以郎伯-比爾定律為依據,有標準曲線法和內標法。

應用:紅外光譜法是根據樣品的紅外吸收光譜進行定性、定量分析及測定物質分子結構的方法。紅外光譜儀**較為低廉,測試成本較低,廣泛用於各種定性定量分析以及未知物結構的確定。

該法具有用量少,分析速度快,不破壞樣品的特點。目前,紅外光譜已被廣泛地應用在生物、物理、材料、醫藥、地質、農業等多種學科領域,尤其在中藥材的快速鑑別、中成藥的定性定量分析方面。

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