化學分析技術要點

2022-12-28 15:12:06 字數 4414 閱讀 6310

一、電子分析天平使用方法:

(一)使用

1.事先檢查電源電壓是否匹配(必要時配置穩壓器),按儀器要求通電預熱至所需時間,一般是30分鐘。

2.清掃天平托盤及天平箱內,檢查並調整天平至水平位置。

3.開啟天平開關,天平則自動進行靈敏度及零點調節。待穩定標誌顯示後,可進行正式稱量。

4.稱量時將潔淨稱量瓶或稱量紙置於稱盤上,關上側門,輕按一下去皮鍵,天平將自動校對零點,然後逐漸加入待稱物質,直到所需重量為止。

5.被稱物質的重量是顯示屏左下角出現「→」標誌時,顯示屏所顯示的實際數值。

6.稱量結束應及時除去稱量瓶(紙),關上側門,切斷電源,並做好使用情況登記。

(二)注意事項

1. 天平應放置在牢固平穩水泥臺或木台上,室內要求清潔、乾燥及較恆定的溫度,同時應避免光線直接照射到天平上。

2. 稱量時應從側門取放物質,讀數時應關閉箱門以免空氣流動引起天平擺動。前門僅在檢修或清除殘留物質時使用。

3. 電子分析天平若長時間不使用,則應定時通電預熱,每週一次,每次預熱2h,以確保儀器始終處於良好使用狀態。

4. 天平箱內應放置吸潮劑(如矽膠),當吸潮劑吸水變色,應立即高溫烘烤更換,以確保吸濕性能。

5. 揮發性、腐蝕性、強酸強鹼類物質應盛於帶蓋稱量瓶內稱量,防止腐蝕天平。

二、移液管的使用

移液管有各種形狀,最普通的是中部吹成圓柱形,圓柱形以上及以下為較細的管頸,下部的管頸拉尖,上部的管頸刻有一環狀刻度。移液管為精密轉移一定體積溶液時用的。

1.使用時,應先將移液管洗淨,自然瀝乾,並用待量取的溶液少許蕩洗3次。

2.然後以右手拇指及中指捏住管頸標線以上的地方,將移液管插入供試品溶液液面下約1cm,不應伸入太多,以免管尖外壁粘有溶液過多,也不應伸入太少,以免液面下降後而吸空。這時,左手拿橡皮吸球(一般用60ml洗耳球)輕輕將溶液吸上,眼睛注意正在上公升的液面位置,移液管應隨容器內液面下降而下降,當液面上公升到刻度標線以上約1cm時,迅速用右手食指堵住管口,取出移液管,用濾紙條拭乾移液管下端外壁,並使與地面垂直,稍微鬆開右手食指,使液面緩緩下降,此時視線應平視標線,直到彎月面與標線相切,立即按緊食指,使液體不再流出,並使出口尖端接觸容器外壁,以除去尖端外殘留溶液。

3.再將移液管移入準備接受溶液的容器中,使其出口尖端接觸器壁,使容器微傾斜,而使移液管直立,然後放鬆右手食指,使溶液自由地順壁流下,待溶液停止流出後,一般等待15秒鐘拿出。

4.注意此時移液管尖端仍殘留有一滴液體,不可吹出。

三、容量瓶的使用

容量瓶主要用於準確地配製一定摩爾濃度的溶液。它是一種細長頸、梨形的平底玻璃瓶,配有磨口塞。瓶頸上刻有標線,當瓶內液體在所指定溫度下達到標線處時,其體積即為瓶上所註明的容積數。

一種規格的容量瓶只能量取乙個量。常用的容量瓶有100、250、500毫公升等多種規格。 使用容量瓶配製溶液的方法是:

(1)使用前檢查瓶塞處是否漏水。具體操作方法是:在容量瓶內裝入半瓶水,塞緊瓶塞,用右手食指頂住瓶塞,另乙隻手五指托住容量瓶底,將其倒立(瓶口朝下),觀察容量瓶是否漏水。

若不漏水,將瓶正立且將瓶塞旋轉180°後,再次倒立,檢查是否漏水,若兩次操作,容量瓶瓶塞周圍皆無水漏出,即表明容量瓶不漏水。經檢查不漏水的容量瓶才能使用。

(2)把準確稱量好的固體溶質放在燒杯中,用少量溶劑溶解。然後把溶液轉移到容量瓶裡。為保證溶質能全部轉移到容量瓶中,要用溶劑多次洗滌燒杯3-5次,並把洗滌溶液全部轉移到容量瓶裡。

轉移時要用玻璃棒引流。方法是將玻璃棒一端靠在容量瓶頸內壁上,注意不要讓玻璃棒其它部位觸及容量瓶口,防止液體流到容量瓶外壁上。

(3)向容量瓶內加入的液體至容量瓶三分之二容積時,平搖,使混勻。離標線1厘公尺左右時,應改用滴管小心滴加,最後使液體的彎月面與標線正好相切。若加水超過刻度線,則需重新配製。

(4)蓋緊瓶塞,用倒轉和搖動的方法使瓶內的液體混合均勻。靜置後如果發現液面低於刻度線,這是因為容量瓶內極少量溶液在瓶頸處潤濕所損耗,所以並不影響所配製溶液的濃度,故不要在瓶內添水,否則,將使所配製的溶液濃度降低

使用容量瓶時應注意以下幾點:

(1)容量瓶的容積是特定的,刻度不連續,所以一種型號的容量瓶只能配製同一體積的溶液。在配製溶液前,先要弄清楚需要配製的溶液的體積,然後再選用相同規格的容量瓶。

(2)易溶解且不發熱的物質可直接用漏斗倒入容量瓶中溶解,其他物質基本不能在容量瓶裡進行溶質的溶解,應將溶質在燒杯中溶解後轉移到容量瓶裡。

(3)用於洗滌燒杯的溶劑總量不能超過容量瓶的標線。

(4)容量瓶不能進行加熱。如果溶質在溶解過程中放熱,要待溶液冷卻後再進行轉移,因為一般的容量瓶是在20℃的溫度下標定的,若將溫度較高或較低的溶液注入容量瓶,容量瓶則會熱脹冷縮,所量體積就會不準確,導致所配製的溶液濃度不準確。

(5)容量瓶只能用於配製溶液,不能儲存溶液,因為溶液可能會對瓶體進行腐蝕,從而使容量瓶的精度受到影響。

(6)容量瓶用畢應及時洗滌乾淨,塞上瓶塞,並在塞子與瓶口之間夾一條紙條,防止瓶塞與瓶口粘連。

四、滴定管的使用

(1)洗滌:使用滴定管前先用自來水洗,再用少量蒸餾水淋洗2-3次,每次約5-6ml,洗淨後,管的內壁上不應附著有液滴,如果有液滴需用肥皂水或洗液洗滌,再用自來水,蒸餾水洗滌,最後用少量滴定用的待裝溶液洗滌二次,以免加入滴定管內的待裝溶液被附於壁上的蒸餾水稀釋而改變濃度。

(2)裝液:將待裝溶液加入滴定管中到刻度「0」以上,開啟旋塞或擠壓玻璃圓球,把滴定管下端的氣泡逐出,然後把管內液面的位置調節到刻度「0」。把滴定管下端的氣泡逐出的方法如下:

醫|學教育網蒐集整理如果是酸式滴定管,可使滴定管傾斜(但不要使溶液流出),啟開旋塞,氣泡就容易被流出的溶液逐出;如果是鹼式滴定管,可把橡皮管稍彎向上,然後擠壓玻璃圓球,氣泡也可被逐出。

(3)讀數:常用滴定管的容量為50ml,每一大格為1ml,每一小格為0.1ml,管中液面位置的讀數可讀到小數後兩位,如34.

43ml.讀數時,滴定管應保持垂直。視線應與管內液體凹面的最低處保持水平,偏高偏低都會帶來誤差。

讀數時。可以在滴定液體凹面的後面襯一張白紙,以便於觀察。注意:

滴定前後均需記錄讀數。

(4)滴定:滴定開始前,先把懸掛在滴定管尖端的液滴除去,滴定時用左手控制閥門,右手持錐形瓶,並不斷搖盪底部,使溶液均勻混和。

將到滴定終點時,滴定速度要慢,最後要一滴一滴地滴入,防止過量,並且要用洗瓶擠少量水淋洗瓶壁,以免有殘留的液滴未起反應。為了便於判斷終點時指示劑顏色的變化,可把錐形瓶放在白色瓷板或白紙上觀察。最後,必須待滴定管內液面完全穩定後,方可讀數(在滴定剛完畢時,常有少量沾在滴定管壁上的溶液仍在繼續下流)。

五、實驗報告

酸鹼中和滴定實驗報告(含誤差分析方法)

酸鹼中和滴定實驗報告(含誤差分析方法)(修改稿)

2009-04-15 09:32 閱讀1585評論7

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實驗名稱: 酸鹼中和滴定

時間實驗(分組)桌號合作者指導老師

一:實驗目的:用已知濃度溶液(標準溶液)【本實驗鹽酸為標準溶液】測定未知溶液(待測

溶液)濃度【本實驗氫氧化鈉為待測溶液】

二:實驗儀器:酸式滴定管、鹼式滴定管、錐形瓶、鐵架臺(含滴定管夾)。

實驗藥品:0.1000mol/l鹽酸(標準溶液)、未知濃度的naoh溶液(待測溶液)、酸鹼指

示劑:酚酞(變色範圍8~10)或者甲基橙(3.1~4.4)

三:實驗原理:c(標)×v(標) = c(待)×v(待)【假設反應計量數之比為1:1】

【本實驗具體為:c(h+)×v(酸) = c(oh-)×v(鹼)】

四:實驗過程:

(一)滴定前的準備階段

1、檢漏:檢查滴定管是否漏水(具體方法: 酸式滴定管,將滴定管加水,關閉活塞。靜止放置5

min,看看是否有水漏出。有漏必須在活塞上塗抹凡士林,注意不要塗太多,以免堵住活塞口。 鹼式滴定管檢漏方法是將滴定管加水,關閉活塞。

靜止放置5min,看看是否有水漏出。如果有漏,必須更換橡皮管。)

2、洗滌:先用蒸餾水洗滌滴定管,再用待裝液潤洗2~3次。

錐形瓶用蒸餾水洗淨即可,不得潤洗,也不需烘乾。

3、量取:用鹼式滴定管量出一定體積(如20.00ml)的未知濃度的naoh溶液(注意,調整起始刻度

在0或者0刻度以下)注入錐形瓶中。

用酸式滴定管量取標準液鹽酸,趕盡氣泡,調整液面,使液面恰好在0刻度或0刻度以下某準確刻度,記錄讀數

v1,讀至小數點後第二位。

(二)滴定階段

1、把錐形瓶放在酸式滴定管的下面,向其中滴加1—2滴酚酞(如顏色不明顯,可將錐形瓶放在白瓷板上或者白紙上)。將滴定管中溶液逐滴滴入錐形瓶中,滴定時,右手不斷旋搖錐形瓶,左手控制滴定管活塞,眼睛注視錐形瓶內溶液顏色的變化,直到滴入一滴鹽酸後溶液變為無色且半分鐘內不恢復原色。此時,氫氧化鈉恰好完全被鹽酸中和,達到滴定終點。

記錄滴定後液面刻度v2。

2、把錐形瓶內的溶液倒入廢液缸,用蒸餾水把錐形瓶洗乾淨,將上述操作重複2~3次。

(三)實驗記錄

(四).實驗資料紀錄:

五、實驗結果處理:c(待)=c(標)×v(標)/ v(待)

注意取幾次平均值。

六、.實驗評價與改進:[根據:c(h+)×v(酸) = c(oh-)×v(鹼)分析]

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