常用元素化學分析方法簡介

2022-09-16 08:45:05 字數 1873 閱讀 5565

7.5.2.2 樣品化驗分析方法

所有樣品化驗工作均由具備計量認證資質的化驗室(安徽省地礦局銅陵化驗中心)承擔,安徽省地礦局銅陵化驗中心已通過計量認證,證書號為(2004)量認(皖)字(f200)號。外檢由安徽省地質實驗研究所承擔,計量認證證書號為:cma(2006002699g)。

1.鎢的測定方法—硫氰酸鹽分光光度法

試料經過氧化鈉熔融,熱水提取,鐵、鈦、錳、鎳、鈷、鈮、鉭等形成沉澱而與鎢分離。分取部分濾液,在鹽酸介質(25%~30%)中,以三氯化鈦將鎢還原至五價狀態與硫氰酸鹽形成黃色絡合物,於分光光度計波長420nm處測量吸光度,籍以測定鎢的含量。

2.鉬的測定方法—硫氰酸鹽分光光度法

試料經碳酸鈉-過氧化鈉熔融,熱水提取,過濾。分取部分濾液,在硝酸介質(10%)中,以二氯化錫將鉬(ⅵ)還原至鉬(ⅴ)與硫氰酸鹽形成可溶性桔紅色硫氰酸鉬絡合物,於分光光度計波長460nm處測量吸光度,籍以測定鉬的含量。

3.金的測定方法—泡沫塑料吸附-原子吸收分光光度法

試料經灼燒除硫及有機物後,用王水溶解,在王水介質(5%)中,以泡沫塑料吸附金的絡合物,用硫脲溶液解脫,試樣溶液噴入空氣—乙炔火焰,用金空心陰極燈做光源,於原子吸收分光光度計波長242.8nm處測量吸光度,測定金的含量。

4.銀的測定方法—原子吸收分光光度法

試料經鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸分解,在王水介質(20%)中,試樣溶液噴入空氣—乙炔火焰,用銀空心陰極燈做光源,於原子吸收分光光度計波長328.1nm處測量吸光度,測定銀的含量。

5.銅的測定方法—原子吸收分光光度法

試料經鹽酸、硝酸分解,在鹽酸介質(5%)中,試樣溶液噴入空氣—乙炔火焰,用銅空心陰極燈做光源,於原子吸收分光光度計波長324.8nm處測量吸光度,測定銅的含量。

6.鉛的測定方法—原子吸收分光光度法

試料經鹽酸、硝酸分解,在硝酸介質(5%)中,試樣溶液噴入空氣—乙炔火焰,用鉛空心陰極燈做光源,於原子吸收分光光度計波長283.3nm處測量吸光度,測定鉛的含量。

7.鋅的測定方法—原子吸收分光光度法

試料經鹽酸、硝酸分解,在鹽酸介質(5%)中,試樣溶液噴入空氣—乙炔火焰,用鋅空心陰極燈做光源,於原子吸收分光光度計波長213.9nm處測量吸光度,測定鋅的含量。

8.硫的測定方法—高溫燃燒碘量法

試料在助熔劑存在下,於空氣流中在1200-1300℃高溫燃燒,硫以二氧化硫形式逸出,為空氣載流帶進盛有水的吸收器,以澱粉作指示劑,用碘酸鉀標準溶液滴定反應生成的亞硫酸,籍以測定硫的含量。

9.磷的測定方法—鉬蘭比色法

試料經鹽酸、硝酸分解,加入一定量的硫酸,加熱冒煙趕除鹽酸,在硫酸介質(0.3mol/l)中,加入鉬酸銨及抗壞血酸,借所生成的雜多酸蘭,於分光光度計波長660nm處測量吸光度,籍以測定磷的含量。

10.砷的測定方法—砷銻鉬蘭比色法

試料經鹽酸、硝酸分解,加入一定量的硫酸,加熱冒煙趕除鹽酸,在硫酸介質(0.3mol/l)中,以碘化鉀、酒石酸、二氯化錫還原鐵及五價砷,再用無砷鋅粒還原砷成ash3氣體,ash3氣體被ki-i2溶液體系吸收生成asi3,在抗壞血酸-鉬酸銨-酒石酸銻鉀溶液體系中生成砷銻鉬蘭,於分光光度計波長660nm處測量吸光度,籍以測定砷的含量。

11.錳的測定方法—原子吸收分光光度法

試料經硝酸、氫氟酸、高氯酸分解,在鹽酸介質(5%)中,試樣溶液噴入空氣—乙炔火焰,用錳空心陰極燈做光源,於原子吸收分光光度計波長279.5nm處測量吸光度,測定錳的含量。

12.銻的測定方法—原子吸收分光光度法

試料經硫酸、硝酸分解,在2%硫酸—10%鹽酸介質中,試樣溶液噴入富燃的空氣—乙炔火焰,用銻空心陰極燈做光源,於原子吸收分光光度計波長217.6nm處測量吸光度,測定銻的含量。

13.鉍的測定方法—原子吸收分光光度法

試料經鹽酸、硝酸分解,在硝酸介質(10%)中,試樣溶液噴入空氣—乙炔火焰,用錳空心陰極燈做光源,於原子吸收分光光度計波長279.5nm處測量吸光度,測定錳的含量。

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