水泥熟料化學分析作業指導書

2021-09-22 21:27:22 字數 1010 閱讀 1103

第一節主要內容

本作業指導闡述了對水泥熟料作全分析所需的儀器、裝置和試劑及檢驗方法。

第二節檢驗專案和儀器、裝置、試劑

一、loss、sio2、fe2o3、al2o3、cao、mgo、so3。

二、所需儀器、裝置:1/10000分析天平、高溫爐、250ml容量瓶、25ml移液管、50ml滴定管、300ml、400ml燒杯、溫度計等。

三、naoh(固體) hcl(1+1) 濃hno3 hcl(1+5) 濃hcl

第三節試樣溶液的製備

一、分析步驟:

稱取約0.5g試樣置於銀坩堝中,加入6-7g氫氧化鈉,在650℃左右的高溫爐中熔融15-20min,取出冷卻,將坩堝放入已盛有100ml沸水的燒杯中,蓋上表面皿,於電爐上加熱。待熔塊完全浸出後,取出坩堝,用熱鹽酸(1+5)和水洗淨坩堝和蓋,攪拌下一次加入25ml濃鹽酸,加入1ml濃硝酸,加熱至沸,冷卻,轉移至250ml容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。

以備測定sio2、al2o3、cao、mgo。

二、注意事項:

1、熔樣需在帶有溫度控制器的馬弗爐內進行,以便控制熔融溫度。

2、熔塊提取後,經酸化、煮沸,一般均能獲得澄清溶液,但有時在底部也會出現海綿狀沉澱,或在冷卻、稀釋過程中溶液變渾,這時各成分測定並無影響。

3、溶塊以水浸出後,呈強鹼性,因此需及時酸化,以免對玻璃燒杯的侵蝕。

第四節 sio2的測定步驟

吸取50ml試樣溶液劑於300ml塑料杯中,加入10毫公升硝酸,冷卻。然後加入10ml150g/l氟化鉀溶液,攪拌,再加固體氯化鉀,攪拌並壓碎不溶顆粒,直至飽和,冷卻並靜置15分鐘。用中速濾紙過濾,塑料杯與沉澱用50g/l氯化鉀溶液洗滌2~3次,用量不超過25ml為宜。

將濾紙連同沉澱置於原塑料杯中,沿杯壁加入10mlg/l氯化鉀酒精溶液及1ml 10g/l 酚酞指示劑溶液,用0.15mol/l氫氧化鈉溶液中和未洗盡的酸,仔細攪動濾紙並隨之擦洗杯壁,直至酚酞變紅(不記讀數)。然後加入200ml預先煮沸並中和至微紅的沸水。

以0.15mol/l氫氧化鈉標準溶劑滴至微紅色(記下讀數)。

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