液相培訓試卷

2022-06-16 05:00:07 字數 1731 閱讀 9918

第一題:適於液相色譜分離的樣品應該具有哪三種特性?

1. 具有溶解特性

2. 具有保留特性

3. 具有檢測特性

第二題:常見的液相色譜分離模式都有哪五種,以及他們各自的適用範圍分別是什麼?

1. 正相色譜:在水中絕對不溶解的物質或同分異構體

2. 反相色譜:中性、弱酸性、弱鹼性物質

3. 離子對色譜:離子

4. 離子交換色譜:離子

5. 體積排阻色譜:大分子量化合物、聚合物

第三題:影響分離度的三個主要因素是什麼?

1. 選擇性

2. 保留

3. 柱效

第四題:定量限和檢出限的定義是什麼?

定量限 :是指樣品中被測物能被定量測定的最低量,其測定結果應具有一定的準確度和精密度。常用訊雜比法確定定量限。一般以訊雜比為10:1時相應的濃度或注入儀器的量確定定量限。

檢出限:檢出限是指產生乙個能可靠地被檢出的分析訊號所需要的某元素的最小濃度或含量,而測定限則是指定量分析實際可以達到的極限。一般以訊雜比為3:

1時相應的濃度或注入儀器的量確定定量限。

第五題:定量分析中校正的過程是什麼?

1. 首先準備乙個混合標樣,其中感興趣組分的濃度須準確知道

2. 執行標準樣品

3. 建立校正表

4. 執行待測樣品並使用校正表分析它

5. 需要時進行重新校正

第六題:乙個分析方法對流動相選擇的要求有哪些?

1. 所有溶劑必須是色譜純

2. 避免使用會腐蝕不鏽鋼的溶劑

3. 流動相上機前需要過濾,且適當脫氣

4. 流動相須符合色譜柱的ph適用範圍

第七題:良好的色譜柱使用規範應當包括哪些操作?

1. 使用色譜級的溶劑

2. 使用新鮮配置的流動相

3. 使用經過濾和脫氣的流動相

4. 使用保護柱或**過濾器

5. 使用過程中監視柱效、壓力等引數

6. 溶劑切換時檢查溶劑的相溶性

7. 使用緩衝鹽流動相前,以50:50的有機相/水過度

8. 使用之後認真沖洗色譜柱

9. 使用之後將色譜柱儲存於適合的溶劑中

10. 定期用強溶劑沖洗色譜柱

第八題:延遲體積和柱外體積的概念以及對實驗結果的影響分別是什麼?

延遲體積:混合點到柱頭的體積

—影響梯度的表現和重新平衡的時間

柱外體積:進樣器到色譜柱以及色譜柱到檢測器的體積

—影響色譜峰的展寬和擴散

第九題:第二版國標方法(scx柱)分析乳製品中三聚氰胺的技術特點分別是什麼?

1. 前處理方法簡單

2. 流動相組成簡單

3. 離子交換色譜柱選擇性好,適於三聚氰胺分析

4. 方法學非常穩定

5. 分析速度快,無需在分析之中清洗色譜柱

第十題:分析乳製品中三聚氰胺的兩個國標液相分析方法各自有哪些注意事項

第一版國標方法:c18柱

1. 樣品要用流動相溶解,否則嚴重影響峰形與結果

2. 色譜柱需要較長的平衡時間

3. 流動相需要預混,否則基線噪音很大

4. 流動相ph對保留時間影響較大,需要準確測定

5. 保留較強的組分容易沉積在色譜柱上,需要定期仔細清洗

第二版國標方法:scx柱

1. 流動相需要預混,否則基線噪音很大

2. 流動相ph對保留時間影響較大,需要準確測定

3. 複雜基質對三聚氰胺的保留時間會產生影響,需要根據實際情況適當調整。

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