安捷倫液相常見問題

2022-10-15 21:48:05 字數 4151 閱讀 6254

1.常見色譜故障——壓力波動

可能原因:溶劑進口過濾芯堵塞;溶劑未脫氣;幫浦的密封墊老化;出口單向閥失效;主動閥失效。

最常見原因:幫浦內有氣泡

2. 常見色譜故障——壓力過低

可能原因:溶劑進口過濾芯堵塞;連線管路洩漏或其它備件(幫浦頭密封墊);溶劑或流速改變;主動閥失靈;四元比例閥失靈;單向出口閥失靈;色譜柱失效(固定相流失)。

3. 常見色譜故障——壓力過高

可能原因:柱子進口過濾芯被汙染;purge(排氣)閥過濾芯被汙染;色譜柱被汙染;連線管路,尤其是針座毛細管堵塞;進樣器旋轉密封閥被堵塞;進樣針或針座被阻塞

4. 常見色譜故障——基線噪音

是—檢測器?

基線噪音——停幫浦——噪音是否依然存在---

否—幫浦或流動相?

其它要考慮的問題:是否改變了流動相的組成?是否改變了檢測波長?在你的儀器上使用的最後的流動相是什麼?流動相是否相溶?流動相是否乾淨?

如何排除流動相中的氣泡?如何排出流動池中的氣泡?

避免流動相中產生氣泡的最佳方式是將流動相經脫氣裝置進行脫氣。如果沒有脫氣裝置,則可以在流動相溶劑瓶中通入氦氣進行脫氣。也可以在檢測器的出口端加一根細管線以調節流動池中的背壓,但必須注意不要超過流動池的最大壓力,否則會造成流動池漏液或流動池損壞。

如果流動池**現氣泡,則先摘下色譜柱,用一根管線直接將流動相接入檢測器的入口。將異丙醇以較大的流速注入流動池。直到基線上看不到毛刺為止。氣泡就應該清除掉了。

如何減少基線噪音?

無規律噪音可能與汙染有關。請沖洗色譜柱,對樣品做合適的前處理以避免汙染,並使用 hplc 級別的溶劑。

連續噪音有可能由檢測器或幫浦造成。要確定問題是否發生在檢測器還是在幫浦,請先關幫浦停掉流量,監測基線。如果此時基線平穩,則噪音可能與幫浦有關係。

使用 chemstation **診斷或 lc 手持控制器檢查幫浦方面的故障。如果停幫浦後噪音繼續存在,則說明噪音與檢測器有關。首先,請嘗試更換燈。

如果問題依然存在,則請與安捷倫科技公司聯絡。在中國,請撥打 800 820 3278。

什麼原因導致基線毛刺?

這很有可能是流動池內有氣泡。請先停幫浦來進行確認,如果毛剌消失,則很有可能是由於流動池內有氣泡。需要沖洗流動池。

如果毛剌仍然存在,則需檢查檢測器本身的電噪音有關。如果需要更多幫助,則請致電安捷倫科技公司。在中國,請撥打 800 820 3278。

色譜圖上出現鬼峰。如何消除?

可能的原因:上次進樣遺留組分產生;有汙染;有氣泡;色譜柱問題;保護柱失效。

建議使用者:做樣品後應保證有足夠時間沖洗色譜柱,有必要的話在執行結束後使用更強溶劑沖洗色譜柱;

洗脫原色譜柱中得原有汙染;為確保系統中沒有氣泡,只使用徹底脫氣後的溶劑;更換色譜柱;

更換保護柱;檢查流動相純度;檢查樣品中的其它成分。

如何決定何時更換保護柱?

許多色譜人員在測試一定數量的樣品和標準樣後更換保護柱。樣品數量通常由實驗決定,在長時間未更換保護柱而造成分析柱破損時或樣品分析數量增加,而保護柱需要更換。

保護柱的更換頻率通常根據經驗而定,按照每個方法/樣品型別綜合考慮,但是許多分析人員會在完成一定數量的樣品分析或測試一些柱的效能指標(例如增加10%峰展寬或拖尾因子,或降低10%的柱效(塔板數))後更換保護柱。

如何開發乙個反相 hplc 的方法?有什麼經驗或建議嗎

開發乙個rplc方法有很多不同的途徑。目前,很多hplc專家的一般經驗建議,方法開發可從乙個低 ph值(ph 2-3.5)開始,使用c8或c18色譜柱。

他們還建議使用共軛酸-共軛鹼作緩衝溶液,如濃度為20-50mm的nah2po4/h3po4。其他可用於控制ph值的新增劑包括但不限於:0.

05-0.1% v/v三氟乙酸(tfa)、0.1-0.

4%甲酸、0.1-1%乙酸和用磷酸調節ph值的水(ph最高為2.9以確保ph控制正常)。

有關更多資訊,請參考小分子方法開發指南。

由於方法的重要性、範圍和/或使用的不斷增加,請務必記住始終同時進行方法開發和方法確認。方法確認可以在方法開發的開始階段就進行簡單的選擇性、進樣和分析重複性測試。

什麼原因導致液相色譜儀壓力過高?

可能的原因:吹掃閥的ptfe濾芯堵塞;壓力上限設定太低;壓力感測器堵塞

建議的措施:開啟排氣閥。如果壓力依然很高,則更換排氣閥的ptfe濾芯;檢視軟體的壓力上限設定並確保設定值適於分析;檢查系統內的堵塞部位(如下所述):

要檢查是否堵塞,請採用隔離系統的方法來排除故障:將安裝的色譜柱、預色譜柱和預色譜柱過濾器摘開。

1.如果壓力恢復到正常值,則在色譜柱的位置安裝zdv接頭。

如果壓力正常,則色譜柱、預色譜柱或過濾器是產生問題的原因。請進行更換。

如果壓力依然很高,則在色譜柱的另一端查詢堵塞位置(例如:通入檢測器或從其通出的管路)。

2.如果取出色譜柱後壓力依然很高,則檢查從排氣閥到自動進樣器的管路。如果壓力正常,則使用進樣步驟命令將自動進樣器的取樣閥切換到路模式。

如果壓力正常,則說明自動進樣器堵塞。請檢查針、針座、針座毛細管和轉子密封墊。

如果壓力依然很高,則檢查從進樣六通閥到色譜柱入口之間的管路。

何時應更換幫浦密封圈?

幫浦密封圈應定期更換。建議每個液相色譜儀使用者建立乙個幫浦密封圈更換的定期檢修計畫。這應根據幫浦的使用和流動相組成情況而定。由於它們易磨損的特點,鹽緩衝大大加速密封圈和活塞的磨損。

在活塞下面的幫浦頭上檢測到洩漏時,保留時間不穩定時,或系統壓力不穩定時,都應更換密封圈。請按照以下程式更換所維護的幫浦的密封圈。

當lc檢測器燈強度測試沒有通過時我該如何辦?

強度測試是內建的uv / vis檢測器診斷測試功能. 是用於測試光學單元在全波長範圍內的效能。安捷倫化學工作站在多個波長範圍測量檢測器的光譜強度,針對每個範圍的極限值報告pass(通過)/ fail(失敗)狀態。

這一測試的失敗是由於:燈老化了;流通池中有吸光的溶劑/空氣泡;流通池髒了/汙染了;光學視窗/透鏡等被汙染了。

要糾正這些問題,需要在流通池充滿水/並用足夠的時間讓檢測器穩定。檢查開燈的執行時間,並當其壽命到期時更換之。用甲醇/無棉布清洗光學視窗。

1200vwd和1200vwd s有什麼區別?

1200 vwd sl能夠實現超快速lc分析,因為其資料採集速率為27hz到55hz。而1100 vwd的資料採集速率為14hz。

標準hplc柱和rrlc柱有何區別?

一般來說,rrlc (快速分離液相色譜)柱有較小的填料粒度- 1.8微公尺,而傳統的柱為2到10微公尺。

由於填料粒度小,故比普通柱的操作壓力(400 bar)高(600 bar )。

我剛剛更換了1100模組的主機板,得到出錯資訊'synchronization lost'或者它不能與其他模組通訊. 問題是什麼?

如果乙個韌體版本為a.05.11或更高的主機板安裝在已有的模組上,所有模組都必須公升級為韌體版本

a.05.11或更高,韌體版本a.05.11不允許採用混合版本。

注意:如果使用非安捷倫軟體,請諮詢軟體生產商有關韌體相容性的問題。

我什麼時候應當更換自動進樣器閥的轉子密封件?

最經常的進樣閥維護之一就是更換轉子密封件。

需要更換的標誌包括:轉子密封墊堵塞;轉子密封墊中接頭點之間洩漏

通過觀察注射針從樣品瓶抽採樣品後抬起時,針頭有流動相液滴滲出,就可判斷接頭點之間有洩漏。

注意:接頭點之間洩漏也可通過壓力測試來判斷。

當您發現進樣體積精度變差時,您可能首先要考慮接頭點之間有洩漏。

1200lc rifd有什麼特點?

1200系列vwd sl,mwd sl,dad sl檢測器的燈和流通池有輻射頻率識別(rfid)標籤。

rfid標籤記錄一次執行的必要儀器條件資料。

這些資料儲存在原始資料檔案中。

我的安捷倫1100hplc能使用新的快速分離ht(1.8-m)hplc柱嗎? 若能, 我需要做什麼來為快速分析改進儀器?

安捷倫1100採用新的zorbax快速分離(rrht)柱既是可能的也是實用的。然而,要完全實現rrht色譜柱的優點,最重要的是要對標準1100hplc作幾處小的改進。對於等度或梯度分離,檢測器響應時間必須從預設值(2秒)減少到較小的值(0.

1秒)。這很容易在化學工作站的檢測器設定螢幕實現。此外,柱外體積和其他流路的效應必須最小化,比如連線管的長度和內徑,檢測器流通池體積和進樣量。

從進樣口到色譜柱和從色譜柱到檢測器的管線必須從「綠色」管線(0.17mm 改用「紅色」管線(0.12 mm 應該採用5-ul dad流通池(部件號g1315-60011)替換安捷倫1100dad標準配置的13-ul流通池。

進樣體積應當與色譜柱長度的減小成比例地減小。

安捷倫HPLC液相色譜維護

安捷倫維護 hplc 液相色譜中的鹽帶來的問題?一 如何處理 hplc 中的鹽帶來的問題?很多問題是由於流動相含有鹽成分造成的。建議在清洗時將水加熱後再沖洗,這樣既可以將鹽溶解的更好,也可以溶解一些脂溶性物質,會減少很多問題的發生,包括管路堵塞,鹽析出,基線噪音 液相幫浦的日常維護 二 安捷倫 11...

安捷倫1290液相色譜 操作者使用說明

安捷倫1290液相色譜 g6200系列飛行時間質譜聯用儀 操作規範 一 開機準備 1.根據進度事先同協管員 劉燊 135 預約取得門卡。2.選擇合適的色譜柱,若要更換,必須得到管理員 鄒巨集斌 許可。3.事先檢查溶劑瓶盤上包括洗針溶劑以及流動相溶劑是否能夠使用,以及是否夠用,若需更換流動相,需提早同...

液相色譜問題總結

hplc色譜常見問題 1.用hplc進行分析時保留時間有時發生漂移,有時發生快速變化,原因何在?如何解決?2.液相色譜中峰出現拖尾或出現雙峰的原因是什麼?3.hplc靈敏度不夠的主要原因及解決辦法 4.做hplc分析時,柱壓不穩定,原因何在?如何解決?5.我最近更換了另一種牌號的ods柱,雖然分離情...