實驗名稱： 肉桂酸的製備
學院： 化學工程學院
專業： 化學工程與工藝
班級： 化工102班
姓名： 李雲龍學號10402010224
指導教師： 肖勳文王冠南
日期2023年12月22日
一、 實驗目的
1、學習肉桂酸的製備原理和方法。
2、學習水蒸氣蒸餾的原理及其應用，掌握水蒸氣蒸餾的裝置及操作方法。
二、 實驗原理
芳香醛和酸酐在鹼性催化劑的作用下，可以發生類似羥醛縮合的反應，生成α，β-不飽和芳香醛，這個反應稱為perkin反應。催化劑通常是相應酸酐的羧酸的鉀或鈉鹽，也可以用碳酸鉀或叔胺。
三、 主要試劑及物理性質
表1 主要試劑及其物理性質
苯甲醛（新蒸餾過）、乙酸酐、無水碳酸鉀、10%氫氧化鈉水溶液、鹽酸、活性炭
四、 試劑用量規格
五、 儀器裝置
三口燒瓶、直形冷凝管、球形冷凝管、圓底燒瓶、75度彎管、接受器、錐形瓶、量筒、燒杯、布氏漏斗、吸濾瓶、表明皿、玻璃棒、電子天平、電爐
圖1 製備肉桂酸的反應裝置圖圖2 水蒸氣蒸餾裝置
六、 實驗步驟及現象
1、在250ml圓底燒瓶中，加入5ml新蒸餾過的苯甲醛、14ml乙酸酐和7.09g無水碳酸鉀。在170~180℃的油浴中，將此混合物回流30-45min。
由於逸出二氧化碳，最初有泡沫出現。
2、冷卻反應混合物，加入40ml水，浸泡幾分鐘。用玻璃棒輕輕壓碎瓶中的固體，並用水蒸氣蒸餾，從混合物中蒸除未反應的苯甲醛（可能會有焦油狀混合物）。將反應裝置連線好，開啟t形管上的螺旋夾，把水蒸氣發生器裡的水加熱到沸騰，當有水蒸氣從t形管的支管衝出時，再旋緊螺旋夾，讓水蒸氣通入燒瓶中，這時可以看到燒瓶中的混合物翻騰不息，不久在冷凝管中就會出現有機物質和水的混合物。
調節加熱溫度，使瓶內的混合物不致飛濺得太厲害，並控制餾出液的速度約為每秒種2～3滴。為了使水蒸氣不致於在燒瓶內過多地冷凝，在進行水蒸氣蒸餾時通常也可用小火將蒸餾燒瓶加熱。當餾出液澄清透明，不再含有油滴時，一般即可停止蒸餾，這時應首先開啟螺旋夾，然後移去熱源，以免發生倒吸現象。
3、再將燒瓶冷卻，加入40ml10%氫氧化鈉水溶液，使所有的肉桂酸形成鈉鹽而溶解。加90ml水，將混合物加熱，活性炭脫色，趁熱過濾，將濾液冷卻至室溫以下。慢慢加入40ml的濃hcl，在攪拌下，將此混合液加到肉桂酸鹽溶液中至ph=3。
用冷水冷卻，待結晶完全，過濾，乾燥並稱量。
七、 實驗結果
最終得到的肉桂酸為：7.14g
產率為：7.14g/148g/mol*0.05mol=96.5%
八、 實驗討論
1、本次實驗產率比較大，可能存在問題
(1)、最後抽濾時抽得不充分，產物中還殘留許多水分。
(2)、烘乾時間較短，水分沒有全部烘乾，導致產物質量偏高。
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