考核專案一抽濾及洗滌操作
考核要求：
◆ 將阿司匹林從母液（溶劑為水）中分離出來
◆ 洗滌所分離的結晶一次
◆ 考核時間：15分鐘
儀器及裝置
布氏漏斗，迴圈水真空幫浦，抽濾瓶，錐形瓶（1個是裝結晶溶液的），燒杯（1個是裝洗滌的冷水），圓形濾紙（書上標準是1層）
注意事項
1.布氏漏斗的尖嘴朝向不能對準迴圈水真空幫浦的吸口
2.迴圈水真空幫浦的開關，最開始是開啟，要倒前關閉，弄完後在開啟，然後再取下
3.圓形濾紙必須潤濕緊貼
4.每次倒入的量不能滿，也不能等全部過濾完再接著倒
5.用濾液反覆洗滌錐形瓶，直至所有晶體被收集到布氏漏斗裡,
操作1.已包含在上面，不具體描述
2.用少量冷水洗滌一次，洗滌的過程是先將抽氣暫時停止，在晶體上加入少量水，用刮刀或玻璃棒小心攪拌（不要使濾紙鬆動），使得所有晶體潤濕，靜止一會兒，待晶體均勻的被浸濕後再進行抽氣，最好在抽氣的同時用那個潔淨的玻璃塞倒置在晶體表面上並用力擠壓。
考核專案二乙酸乙酯的純化
考核要求：
◆ 將製備的乙酸乙酯粗品中所含有的乙酸及乙醇除去，只需演示操作一次
◆ 寫出所需用的試劑、原因（目的）及簡要流程
◆ 考核時間：15分鐘
一,試劑及目的：
飽和碳酸鈉溶液目的：利用碳酸鈉除去粗產物中的醋酸鈉
飽和氯化鈉溶液目的：除去上一步中過量的碳酸鈉溶液，避免下一步的氯化鈣與之發生反應影響實驗結果。
飽和氯化鈣溶液目的：除去乙醇。
2.流程：
粗產物-----飽和碳酸鈉洗滌（至無氣泡產生，酯層用ph試紙檢驗呈中性）------移液至分液漏斗中------飽和氯化鈉溶液洗滌------飽和氯化鈣溶液洗滌------分液得到上層液體。
考核專案三折光的測定
考核要求：
◆ 請測定乙醇折光率，記錄並報告結果
◆ 請測定未知樣品的折光率，記錄並報告結果
◆ 考核時間：15分鐘
◆ 步驟:
◆ 1,用丙酮擦拭鏡面,並將左鏡筒內刻度調製最低點。
◆ 2,滴上一滴蒸餾水,觀察右鏡筒的十字交叉吻合,後在左鏡筒讀出示數,並記錄
◆ 3,重複步驟2四次
◆ 4用丙酮擦拭鏡面,並將左鏡筒內刻度調製最低點。
◆ 5,滴上一滴待測液, 觀察右鏡筒的十字交叉吻合,後在左鏡筒讀出示數,並記錄
◆ 6,重複步驟5四次
◆ 7.計算
◆ ◆ 室溫：
◆ n(水，標準)=
◆ n(水，測得)=
◆ 校正n=
◆ n(待測液，測得)=
◆ 計算：
◆ n(待測液，標準)=
考核專案四乾法裝柱
考核要求：
◆ 寫出裝柱（吸附性色譜柱）需用儀器及試劑（洗脫劑選擇水）
◆ 完成柱色譜法加樣前工作
◆ 考核時間：15分鐘
◆ ◆ 儀器：色譜柱1根、漏斗、燒杯、玻璃棒（帶橡膠皮塞）、滴管、電子分析天平， 量筒
◆ 試劑:中性氧化鋁，水（洗脫劑）
◆ 步驟：
◆ 取色譜柱一根，在色譜柱底部放一張比柱內徑略小的濾紙，將色譜柱垂直固定好，並在其下放一燒杯。用天平稱取9g中性氧化鋁，通過一乾燥的玻璃漏斗慢慢加入色譜柱中。用帶橡膠皮塞的玻棒輕輕敲打柱身下部，使填裝緊密。
用滴管在量筒中吸取大約5ml水沿著杯壁緩慢加入。
◆ ◆考核專案五
考核要求：
◆ 請安裝乙個分離乙醇（bp.78.5℃）和水的裝置
◆ 寫出需用的儀器的名稱
◆ 寫出簡要操作步驟
◆ 考核時間：15分鐘
所需儀器：蒸餾瓶、錐形瓶（茄形瓶也行）、溫度計、蒸餾頭、冷凝管、尾接管。
操作步驟：
1.連線裝置：安裝儀器時自下而上，從左到右。（溫度計水銀球和蒸餾頭測管的下沿在同一水平位上。）
2.加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心加入蒸餾瓶中。液體體積不要少於蒸餾瓶體積的1/3，不要超過蒸餾瓶體積的2/3。並向其中加入2~3粒沸石，防止暴沸。
3.加熱：先通入冷凝水（從冷凝管下口入水，上口出水），再加熱
4.觀察沸點並收集餾液：觀察溫度計，收集78~80度的餾分，即乙醇。
5.收集完畢後先關閉加熱裝置再停止通冷凝水。
6.實驗完畢後拆分儀器並放回原來位置。
考核專案六熔點的測定
考核要求：
◆ 組裝一套b型管測定熔點的裝置，並演示樣品的填裝
◆ 寫出測定熔點中加熱、觀察需注意的問題，不需報告結果
◆ 考核時間：15分鐘
考核專案七
考核要求：
◆ 混合物中含有大量樹脂狀雜質或不揮發性雜質，採用常壓蒸餾、萃取等方法卻難以分離，此物不溶於水，與水共沸不發生化學反應，在100℃左右時有20.1mmhg的蒸汽壓，請從給出的裝置中選取相應的儀器，並安裝乙個能分離此混合物的裝置
◆ 寫出簡要操作步驟
◆ 考核時間：15分鐘
◆ 1.考察專案：水蒸氣蒸餾法
◆ 2.器材：電加熱套，蒸餾燒瓶（帶雙孔橡皮塞）2個，玻璃長導管2個，t型管1個，冷凝管，橡皮管2根，牛角管1個，接收瓶1個，小燒杯1個（放t型管下用於接收）
◆ 3.組裝：
◆ ◆◆ 組裝儀器時從左到右組裝，最左邊從下到上電加熱套，水蒸汽發生裝置（蒸餾燒瓶），安全裝置（長玻璃導管下端於液面以下接近底部）；向右連線t型管和長導管接蒸餾瓶，長進短出接冷凝管和牛角管，接收瓶（冷凝管中心軸與所接導管中心軸重合）
◆ 全程3處固定（2個蒸餾瓶和冷凝管，盡量保持從左往右軸線成斜下走形），小燒杯放t型管下接收冷凝水，冷凝導管下進上出。
◆ 4.操作步驟：（1）水蒸氣發生器中加入3/4容積的水和碎瓷片，蒸餾瓶中加混合物
◆ （2）組裝儀器，檢查氣密性
◆ （3）開啟t型管上的彈簧夾，加熱水蒸汽發生裝置
◆ （4）當有水蒸氣從彈簧夾處衝出時，通冷凝水，夾緊彈簧夾，收集蒸餾物
◆ (若水蒸汽發生裝置中長導管內液面高於燒瓶內液面說明蒸餾燒瓶內導管發生堵塞，開啟t型管彈簧夾，活動蒸餾燒瓶內導管和混合物使之脫離堵塞，而後關閉彈簧夾繼續蒸餾)
◆ （5）蒸餾完畢，先開啟彈簧夾，再移去火源，關冷凝水
◆ 考核專案八旋光度的測定
考核要求：
◆ 蒸餾水演示旋光管的裝樣
◆ 測定未知樣品的旋光度，並報告結果
◆ 考核時間：15分鐘
6.蒸餾水演示旋光管的裝樣
1. 開機預熱5分鐘。
2. 將蒸餾水裝入旋光管，玻片拿下放在表面皿上（有就放，沒有就放在桌面上），顛倒管子清洗，洗兩次即可。
3. 裝蒸餾水（加滿），玻片平行推入（隨便你怎麼搞，盡量不要讓旋光管裡有氣泡就行，有氣泡的話就將氣泡弄到管的膨大部分，***），擦乾管子，尤其是玻片！！！
7.測未知液的旋光度
1. 測量一中空白液的旋光度，先調目鏡，使視野清晰，再調出三分視場，最後三分變一分了就行了。
2. 讀數：那個盤左面是游標盤，右面是刻度盤，刻度盤順時針轉為右旋，反之為左旋。
讀數時，游標盤零刻線以下的右側第乙個讀數為終讀數的整數部，左側游標盤與右側刻度盤吻合最好的為小數部，游標盤每個小格的度數為0.05°，若為左旋，整數部為負值。整加小即得終讀數（這個值最好是零，因為是空白液嘛）。
3. 趕緊洗管裝管測未知液，結合空白液的校正讀數，得出未知液的。
考核專案九阿司匹林純度的鑑定
考核要求：
◆ 請將已合成並經過重結晶的阿司匹林（理論mp.135-136℃）進行檢驗
◆ 寫出所選擇的鑑定方法、組裝相應的裝置並選出所需試劑，無需實際測定及報告結果，只寫出預期可能結果及結論即可
◆ 考核時間：15分鐘
鑑定方法：
1.用三氯化鐵是否含有雜質。
取幾粒結晶加入盛有5ml水的試管中，加入2滴1%三氯化鐵溶液，
搖勻試管，觀察有無顏色變化。
2,.測量其熔點
組裝裝置：
選擇1個潔淨的試管；
1.裝入浴液，使液面略高於b型管的支管處（2.將b型管夾在鐵架台上，用橡皮圈把裝有樣品的毛細管固定在溫度計上（毛細管的底部應位於溫度計水銀球中部）
8.將溫度計插進b型管中，並使其水銀球位於兩支管中間。
9.注意把酒精燈在支管彎角處以便用於加熱。
所需試劑和裝置：乙個試管，提勒管，溫度計，酒精燈，毛細管，鐵架臺（沒有的話就夾在柱子上）。
水，1%的三氯化鐵溶液，橡皮圈，
預期可能結果及結論:
1.試管內液體顏色為淺黃色，則較純。
試管內液體顏色為其他顏色（既不是三氯化鐵的顏色），則不純。
2.熔點為理論值135-136℃或出入很小時 ， 則較純。
熔程與理論值有較大出入時，則不純。
考核專案十乙酸乙酯粗品中除水操作
考核要求：
◆ 請將乙酸乙酯粗品（已除去酸和醇）中的水除去
◆ 選擇適當的試劑演示操作至蒸餾前步驟，並將試劑名稱及簡要操作步驟寫在考卷上
◆ 考核時間：15分鐘
◆ 試劑：無水硫酸鎂
1， 在乾燥錐形瓶中加入無水硫酸鎂
2， 將乙酸乙酯樣品加入到乾燥錐形瓶中，搖勻，靜置，乾燥20分鐘
3，抽濾
抽濾方法：1.在漏斗內墊濾紙，打濕濾紙，布氏漏斗的直徑與濾紙的直徑要配套。
2.開啟安全閥，倒入液體，抽濾後要關上安全閥。
3.布氏漏斗的尖嘴朝向不能對準迴圈水真空幫浦的吸口
考核專案十一： 阿司匹林中不溶於水的有機聚合物雜質的去除
考核要求：
◆ 粗品阿司匹林中含有一些不溶於水的有機聚合物雜質，請取2克粗品進行提純，操作至有提純後阿司匹林析出即可，可不分離
◆ 寫出所選擇的試劑
◆ 考核時間：15分鐘
所選試劑：飽和碳酸氫鈉溶液，稀鹽酸
實驗步驟：1.將粗產物放置燒杯中，向其中加入25ml飽和碳酸氫鈉溶液,，用玻璃棒慢慢攪拌，至液體表面僅有少量油狀物質即可2.
真空抽濾，副產物聚合物被濾出（在布氏漏斗內），阿司匹林在瓶中。用少量水沖洗漏斗，合併濾液。
3.將濾液倒入燒杯中，加入15ml稀鹽酸，慢慢攪拌至有阿司匹林沉澱析出即可。
抽濾瓶用法：
1.在漏斗內墊濾紙，打濕濾紙，布氏漏斗的直徑與濾紙的直徑要配套。
2.開啟安全閥，倒入液體，抽濾後要關上安全閥。
3.布氏漏斗尖口遠離抽濾瓶開口處。
考核專案十二乙酸乙酯的製備
考核要求：
◆ 請安裝乙個製備乙酸乙酯的裝置
◆ 寫出需用的儀器名稱，實驗中採取哪些措施提高產品收率？
◆ 考核時間：15分鐘
需用的儀器名稱：蒸餾燒瓶、刺形分餾柱、蒸餾頭、溫度計、冷凝管，尾接管、茄形瓶（錐形瓶）、加熱套
（製備乙酸乙酯裝置的刺形分餾柱加在蒸餾裝置的蒸餾燒瓶和支氣管之間）
有機化學實驗總結
一 複習要點 1 反應原理 方程式 2 反應裝置特點及儀器的作用 3 有關試劑及作用 4 反應條件5 實驗現象的觀察分析與記錄 6 操作注意事項 7 安全與可能事故的模擬處理 8 其他 如氣密性檢驗，產物的鑑別與分離提純，儀器的使用要領 二 性質實驗 一 物理性質實驗 現行中學化學教材中，真正涉及有...
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本學期一共學習了鄰叔丁基對苯二酚的製備 2 甲基 2 丁醇的製備 苯甲酸 微波 與苯甲酸乙酯的製備肉桂酸的製備四個實驗。在學習新的內容的過程中，我們還不斷的複習了上學期學過的一些內容。從這些實驗中我學到了很多東西，有物質的分離 乾燥劑的使用 低沸點物質的處理 微波反應器的使用 減壓蒸餾的操作 水蒸氣...
有機化學實驗總結
2014年春季學期有機化學實驗總結 清華大學 醫學實驗班生37 謝雯婷 2013012468 記得上學期有機化學趙亮老師告訴我們 沒有實驗的化學只是一半的化學。從那時候開始我就對這學期的有機化學實驗課程有了些許期待。可是做好一次實驗並不只是簡單去實驗室進行操作。以下是我根據自己的實驗情況總結的幾點 ...