本學期一共學習了鄰叔丁基對苯二酚的製備、2-甲基-2-丁醇的製備、苯甲酸（微波）與苯甲酸乙酯的製備肉桂酸的製備四個實驗。在學習新的內容的過程中，我們還不斷的複習了上學期學過的一些內容。從這些實驗中我學到了很多東西，有物質的分離、乾燥劑的使用、低沸點物質的處理、微波反應器的使用、減壓蒸餾的操作、水蒸氣蒸餾的原理等。
（1）物質的分離
（1）重結晶：
在物質的分離中重結晶方法很重要，重結晶提純的一般過程為：
1.將不純的固體有機物在溶劑的沸點或接近沸點的溫度下溶解在溶劑中，製成接近飽和的濃溶液。若固體有機物的熔點較溶劑沸點低，則應製成在熔點溫度以下的飽和溶液。
2.若溶液含有色雜質，要用活性炭煮沸褪色。（活性炭不能在溶液沸騰時加入，以免溶液爆沸，產量減少）
3.熱過濾，出去其中的不溶性物質及活性炭。（布氏漏斗和吸濾瓶要預熱）
4.冷卻結晶，靜置冷卻，使結晶自飽和溶液中析出。等到大部分結晶析出時可用冷水或冰水冷卻，使結晶完全，而雜質留在母液中。
5.抽濾洗滌。
重結晶的關鍵是選擇適宜的溶劑，合適的溶劑必須具備以下條件：
1.不與被提純物反應。
2.在較高溫時能溶解多量的被提純物，而在室溫或更低溫度是只溶解少量。
3.對雜質的溶解度很大或很小，前一種可讓雜質留在母液中，後一種使雜質在熱過濾時被過濾了。
4.溶劑易揮發，易與結晶分離除去，沸點不宜過低。
5.**低、毒性小、易**、操作安全。
6.能得到較好的晶體。
（2）萃取操作：
原理：利用某一化合物在兩種不相溶的溶劑中溶解度的不同，使該物質從一種溶劑轉移至另一種溶劑，以到達分離和提純的目的。
溶劑選擇 ：①與原溶劑不相溶； ②與原溶劑密度差相對較大； ③被萃取的有機物在該有機溶劑中溶解度較大； ④化學穩定性好； ⑤易於與被萃取物分離； ⑥無毒性、不易燃。
除了重結晶和萃取外還有減壓過濾、減壓蒸餾等。
（二）旋轉蒸發儀：
組成：旋轉蒸發儀可用來**、蒸發有機溶劑。它由一台電機帶動可旋轉的蒸發器（一般用茄形瓶或圓底燒瓶）、冷凝管、接收瓶等組成。
原理：由於蒸發器在不斷旋轉，可免加沸石而不會暴沸，同時，液體附於壁上形成了一層液膜，加大了蒸發面積，使蒸發速度加快。
使用時應注意：
① 減壓蒸餾時，當溫度高、真空度高時．瓶內液體可能會暴沸。此時，及時轉動插管開關，通入冷空氣降低真空度即可。對於不同的物料，應找出合適的溫度與真空度，以平穩地進行蒸餾。
② 停止蒸發時，先停止加熱，再放空，最後停止抽真空。若燒瓶取不下來，可趁熱用木槌輕輕敲打，以便取下。
（三）機械攪拌
1. 使用場合：
（1） 非均相反應，
（2） 反應物之一要逐漸滴加，反應又要長時間保持加熱回流
（3） 為避免反應瓶內區域性過濃、過熱而導致其它副反應或有機化合物分解。
2.作用：1. 使反應溫度、濃度均勻。 2.縮短反應時間 3.提高產率。
3.組成：機械攪拌裝置通常包括：電動攪拌器、攪拌棒、密封裝置、三口燒瓶等回流或蒸餾裝置。
4. 裝配要點：
（1）安裝順序：將攪拌棒上端通過橡皮管固定在攪拌器電動機轉動軸上，根據加熱源的高度，調節好電動機高度，攪拌棒的下端應距離瓶底約0.5cm，然後自下而上，將三口燒瓶等依次安裝固定。
（2）安裝規範：一套反應裝置都固定在攪拌器的支桿上，不要再用鐵架臺等來固定玻璃儀器。
（3）安裝要求：從三個方向觀察安裝是否合格：
正面：攪拌槳與攪拌器立桿是否在乙個平面
側面：攪拌槳與攪拌器立桿是否平行
俯視：攪拌槳和密封塞的軸心是否在乙個同心圓上。
（4） 啟動攪拌：先用手轉動攪拌棒，看轉動是否靈活，再以低速開動攪拌器，調節至中速進行試驗。試驗運轉正常後，才能加入物料進行實驗。
（四）減壓蒸餾
原理： 液體的沸點是指其蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度，因此液體沸騰的溫度是隨外界壓力的降低而降低的，如果使被蒸餾液體表面上的壓力降低，即可降低其沸點。這種在較低壓力下進行的蒸餾操作，就稱為減壓蒸餾。
用途：它特別適用於對那些在常壓下簡單蒸餾時未達到沸點時已受熱分解、氧化或聚合物質的提純和分離。對於大多數物質而言，當體系壓力降低到20公釐汞柱時，沸點比常壓下的沸點約降低100~120℃；當減壓蒸餾在10~25公釐汞柱之間進行時，大體上壓力每相差1公釐汞柱，沸點約相差1℃。
因此當對某有機物進行減壓蒸餾時，可以事先初步估算出在相應壓力下該物質的沸點。這對具體操作中選擇熱源、溫度計以及冷凝管等都有一定的參考價值。
（五）水蒸氣蒸餾
1.水蒸氣蒸餾原理
當有機物與水一起共熱時，根據道爾頓(dalton)分壓定律，整個系統的蒸氣壓應為各組分蒸氣壓之和，即
p = ph2o + pa
其中p 代表總的蒸氣壓，ph2o為水的蒸氣壓，pa為與水不相溶物或難溶物質的蒸氣壓。當總蒸氣壓 p 與大氣壓相等時，則液體沸騰。這時的溫度即為它們的沸點。
這時的沸點必定較任一組分的沸點低。因此在常壓下用水蒸氣蒸餾，就能在低於100℃的情況下將高沸點組分與水一起蒸出來。
2. 水蒸氣蒸餾的優點
使所需要的有機物可在較低的溫度下從混合物中蒸餾出來，可以避免在常壓下蒸餾時所造成的損失，提高分離提純的效率。同時在操作和裝置方面也較減壓蒸餾簡便一些，所以水蒸氣蒸餾可以應用於分離和提純有機物。
3. 水蒸氣蒸餾使用的場合
（a）混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等分離方法都不適用。
（b）混合物中含有焦油狀物質，採用通常的蒸餾、萃取等方法非常困難。
（c）在常壓下蒸餾高沸點有機物質會發生分解。
4. 被提純物質必須具備的條件：（a）不溶或難溶於水。 （b）在沸騰下與水不發生化學反應。 （c）在100℃左右必須具有一定的蒸氣壓（一般不小於10mmhg）。
（六）乾燥劑的使用
通過對有機實驗的學習讓我更好的掌握了有機化學的知識，對有機化學了解更加深刻。
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