高等有機化學實驗報告

2022-06-28 04:33:02 字數 2088 閱讀 5521

實驗一對甲氧基肉桂酸的合成

張玲玲6130601012

化學與材料工程學院分析化學

一、目的

1. 掌握丙二酸常用合成方法

2. 熟悉各種基本操作

二、原理

三、實驗裝置

四、步驟及現象

5、資料記錄

對甲氧基肉桂酸的實際質量:9.3g 理論質量: 18.3g 產率:9.3/18.3=50.82%

對甲基肉桂酸的熔點:160.2-178.5

六、思考題

(1)丙二酸二乙酯與茴香醛反應也可製備對甲氧基肉桂酸,且丙二酸二乙酯的**較丙二酸低,但工廠仍然優選丙二酸為原料,試用有機化學反應基本原理解釋之。

答:該反應是丙二酸的α—h進攻茴香醛的醛基,生成羥基後脫水消除成碳碳雙鍵。

由於丙二酸二乙酯中兩個乙基具有誘導效應,使得亞甲基上的氫不及丙二酸上亞甲基的氫的活性大,即丙二酸亞甲基上的氫更容易進攻羰基上的氧。

(2)如果體系中不加入哌啶,該反應也能夠進行,但是反應速度稍慢,試用有機化學基本原理解釋並用反應機理式表示哌啶在反應中的催化作用。

答:哌啶分子提供氫原子的能力較強,可通過提供氫來引發反應,使反應速度加快。哌啶環上的氮原子有一對未共用電子對處於sp2雜化軌道上,因它不參與共軛而能與h+結合,所以具有弱鹼性,易奪取丙二酸中間碳上的氫離子而形成碳負離子,碳負離子再去進攻茴香醛羰基上的碳正離子。

而哌啶是六氫吡啶,不含有雙鍵,性質與脂肪族仲胺相似,n上也存在一對未共用電子對,再綜合烴基的給電子效應,鹼性增強,奪取質子的能力增強,所以,加入哌啶後可明顯加速反應。

7、實驗小結

通過本次實驗,掌握了對甲氧基肉桂酸的合成方法。並進一步鞏固了冷凝回流、常壓蒸餾等基本操作。在查詢實驗文獻的過程中也學習了如何去篩選有用資訊等技能。

實驗二對甲氧基苯丙酸合成

張玲玲6130601012

化學與材料工程學院分析化學

一、目的

3. 掌握加氫是基本方法與步驟

4. 熟悉各種基本操作

二、原理

三、實驗裝置

四、步驟及現象

5、資料記錄與處理

作時間與吸氫體積的曲線:時間--x軸,體積--y軸

六、思考題

(1)對甲氧基肉桂酸加氫還原為對甲氧基苯丙酸後,雖然分子量有所增加,但是其熔點卻降低了大約70℃,試用有機化學基本原理解釋之。

答:對甲氧基肉桂酸中苯環大π鍵、c=o雙鍵以及c=c雙鍵之間形成共軛使分子趨於平面結構,只能形成分子間氫鍵;而加氫後得到的對甲氧基苯丙酸無c=c雙鍵,苯環大π鍵、c=o雙鍵不能很好的共軛,分子不再是平面結構而形成分子內氫鍵,使得其熔點大大降低。

(2)記錄反應消耗氫氣總體積,計算理論應消耗氫氣總體積,比較這兩者之間的差別,並說明原因。

答:反應消耗氫氣總體積為104ml;

理論消耗氫氣總體積為125ml

理論值比實驗值大很多,可能的原因是對甲氧基肉桂酸不純或者加氫反應不夠充分,未完全反應。

7、實驗小結

通過幾個小時的實驗操作,第一次學習了如何加氫的基本方法與步驟。同時掌握ranny ni催化劑的製備。同時掌握了熔點儀的正確使用方法。

實驗三 2-苯基-丁-2-醇的合成

張玲玲6130601012

化學與材料工程學院分析化學

一、目的

1. 了解格式試劑的製備與應用

2. 熟悉各種基本操作

二、原理

三、實驗裝置

四、步驟及現象

5、資料記錄

測得產品的折光率為:1.5304

六、思考題

(1) nh4cl水溶液水解的機理時什麼?

答: (2) 做格氏反應需要注意什麼?說明可以採取那些措施可以提高反應的產率?

答:由於格氏試劑的烴基是帶有負電荷的強親和試劑,如果體系中存在水的話會發生下列反應:rmgx+h2o→r-h+mgxoh,導致得不到格氏試劑。

因此,①反應中應該使反應器盡量乾燥,而且要使反應體系與空氣接觸部分用乾燥機隔離防止水蒸氣的進入。

②反應是鹵代烴與鎂條反應,反應是在兩相的接觸面上進行,因此要把鎂條剪下的細一些,增大接觸面,使體系充分反應。

七、實驗小結

通過本次實驗,了解格式試劑製備的流程及注意事項。同時學會減壓蒸餾的操作過程,並學習熔點儀及折射儀的使用。

有機化學實驗報告

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