華東理工大學
實驗報告
實驗名稱半微量法合成乙醯苯胺
教育中心南通業大教育中心
專業化學工程與工藝
年級201809
學號1892301377
姓名唐佳榮
報告完成時間： 2023年6月20日
實驗名：半微量法合成乙醯苯胺
實驗目的：1、了解半微量法合成乙醯苯胺的方法；
2、鞏固重結晶的基本操作
實驗原理：1、乙醯苯胺可由苯胺與乙醯化試劑直接作用來製。
乙醯苯胺的合成，也是有機合成實驗中比較經典的傳統實驗。
2、在傳統的乙醯苯胺合成實驗中，所需的試劑量大,時間長，汙染大，為此將試劑用量減至半微量完成該實驗，結果證明是可行的。
3、本實驗中，為了提高產品收率加快反應速度，反應加入過量的冰醋酸，同時將反應中生成的水利用分餾柱分出。反應中加入少量鋅粉來防止苯胺的氧化。
4、反應式如下：
實驗試劑：1、鋅粉 2、苯胺 3、冰醋酸 4、沸石 5、活性碳
實驗用儀器：1、 50ml圓底燒瓶 2、分餾柱 3、150℃溫度計 4、燒杯 5、布氏漏斗 6、濾紙 7、50ml錐形瓶 8、量筒 9、電熱碗 10、水幫浦 11、接引管 12、吸濾瓶 13、表面皿。
實驗中的物理常數：
實驗流程：
實驗裝置圖：
（1蒸餾裝置2抽濾裝置3乾燥裝置）
實驗步驟：1、在50ml圓底燒瓶中加入0.1g鋅粉，用定量加料器加入2.5ml新蒸餾過的苯胺，再用量筒量取3.7ml冰醋酸，加入兩粒沸石，夾好圓底燒瓶。
2、在50ml圓底燒瓶上裝乙個分餾柱，柱頂插入一支150℃溫度計，用乙個小錐形瓶收集稀醋酸溶液。
3、用加熱碗加熱，保持溫度105℃左右，經約30-40min，反應所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。
4、當溫度計的讀數發生上下波動時（有時反應容器中會出現白霧），反應即達終點，停止加熱。
5、在不斷攪拌下把反應物趁熱，以細流慢慢倒入盛50ml冷水的燒杯中。繼續激烈攪拌，並冷卻燒杯，使粗乙醯苯胺呈細粒狀完全析出。
6、用布氏漏斗抽濾析出的固體，用玻璃瓶塞把固體壓碎。再用少許冷水洗滌以除去殘留的酸液。
7、把粗乙醯苯胺的重結晶，將粗乙醯苯胺轉移至50ml熱水中加熱至沸騰，如果仍有未溶解的油珠，需補加熱水，直至油珠完全溶解為止。
8、稍冷加入0.5g活性碳煮沸2-3min。
9、趁熱用預先加熱好的布氏漏斗減壓過濾，冷卻濾液。乙醯苯胺呈無色片狀晶體析出，用少量冷水洗滌後，產品放在表面皿中烘乾後稱重。
實驗結果：經烘乾後稱重，乙醯苯胺的重量為2.03g，產率為60.14%。
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