有機化學實驗報告重結晶

2022-02-28 03:48:05 字數 1335 閱讀 3275

實驗名稱: 重結晶提純法

學院: 化學工程學院

專業: 化學工程與工藝

班級: 化工班

姓名學號

指導教師

日期: 2011年10月22日

一、 實驗目的

學習重結晶法提純固態有機物的原理和方法;

掌握抽濾操作方法;

二、 實驗原理

利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同,而使它們相互分離;

一般過程:

1、選擇適宜的溶劑:

① 不與被提純物起化學反應;

②溫度高時,化合物在溶劑中的溶解度大,室溫或低溫時溶解度很小;而雜質的溶解度應該非常大或非常小;

③溶劑沸點較低,易揮發,易與被提純物分離;

④**便宜,毒性小,**容易,操作安全;

2、將粗產品溶於適宜的熱溶劑中,製成飽和溶液:如溶質過多則會成過飽和溶液,會有結晶出現;如溶劑過多則會成不飽和溶液,會要蒸發掉一部分溶劑;

3、趁熱過濾除去不溶性雜質,如溶液顏色深,則應先用活性炭脫色,再進行過濾;

4、冷卻溶液或蒸發溶液,使之慢慢析出結晶,而雜質留在母液中或雜質析出,而提純的化合物則留在溶液中;

5、過濾:分離出結晶和雜質;

6、洗滌:除去附著在晶體表面的母液;

7、乾燥結晶:若產品不吸水,可以放在空氣中使溶劑自然揮發;不容易揮發的溶劑,可根據產品的性質採用紅外燈烘乾或真空恆溫乾燥器乾燥,特別是在製備標準樣品和分析樣品以及產品易吸水時,需將產品放入真空恆溫乾燥器中乾燥;

三、 主要試劑及物理性質

乙醯苯胺(含雜質):灰白色晶體,微溶於冷水,溶於熱水;

水:無色液體,常用於作為溶劑;

活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用於脫色;

四、 試劑用量規格

含雜質的乙醯苯胺:2.01g;

水:不定量;

活性炭:0.05g;

五、 儀器裝置

六、 實驗步驟及現象

七、 實驗結果

m乙醯苯胺=2.01g

m表面皿=33.30g

m表面皿+晶體=34.35g

△m=34.35-33.30g=1.05g

w%=1.05/2.01*100≈52.24%

八、 實驗討論

1、水不可太多,否則得率偏低;

2、吸濾瓶要洗乾淨;

3、活性炭吸附能力很強,不用加很多;

4、洗滌過程攪拌不要太用力,否則濾紙會破;

5、冷卻要徹底,否則產品損失會很大;

6、熱過濾前,布氏漏斗、吸濾瓶要用熱水先預熱過;

7、當採用有機物來作為溶劑時,不能用燒杯,而要採用錐形瓶,並且要拿到通風櫥中進行試驗;

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