實驗名稱: 重結晶提純法
學院: 化學工程學院
專業: 化學工程與工藝
班級: 化工班
姓名學號
指導教師
日期: 2011年10月22日
一、 實驗目的
學習重結晶法提純固態有機物的原理和方法;
掌握抽濾操作方法;
二、 實驗原理
利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同,而使它們相互分離;
一般過程:
1、選擇適宜的溶劑:
① 不與被提純物起化學反應;
②溫度高時,化合物在溶劑中的溶解度大,室溫或低溫時溶解度很小;而雜質的溶解度應該非常大或非常小;
③溶劑沸點較低,易揮發,易與被提純物分離;
④**便宜,毒性小,**容易,操作安全;
2、將粗產品溶於適宜的熱溶劑中,製成飽和溶液:如溶質過多則會成過飽和溶液,會有結晶出現;如溶劑過多則會成不飽和溶液,會要蒸發掉一部分溶劑;
3、趁熱過濾除去不溶性雜質,如溶液顏色深,則應先用活性炭脫色,再進行過濾;
4、冷卻溶液或蒸發溶液,使之慢慢析出結晶,而雜質留在母液中或雜質析出,而提純的化合物則留在溶液中;
5、過濾:分離出結晶和雜質;
6、洗滌:除去附著在晶體表面的母液;
7、乾燥結晶:若產品不吸水,可以放在空氣中使溶劑自然揮發;不容易揮發的溶劑,可根據產品的性質採用紅外燈烘乾或真空恆溫乾燥器乾燥,特別是在製備標準樣品和分析樣品以及產品易吸水時,需將產品放入真空恆溫乾燥器中乾燥;
三、 主要試劑及物理性質
乙醯苯胺(含雜質):灰白色晶體,微溶於冷水,溶於熱水;
水:無色液體,常用於作為溶劑;
活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用於脫色;
四、 試劑用量規格
含雜質的乙醯苯胺:2.01g;
水:不定量;
活性炭:0.05g;
五、 儀器裝置
六、 實驗步驟及現象
七、 實驗結果
m乙醯苯胺=2.01g
m表面皿=33.30g
m表面皿+晶體=34.35g
△m=34.35-33.30g=1.05g
w%=1.05/2.01*100≈52.24%
八、 實驗討論
1、水不可太多,否則得率偏低;
2、吸濾瓶要洗乾淨;
3、活性炭吸附能力很強,不用加很多;
4、洗滌過程攪拌不要太用力,否則濾紙會破;
5、冷卻要徹底,否則產品損失會很大;
6、熱過濾前,布氏漏斗、吸濾瓶要用熱水先預熱過;
7、當採用有機物來作為溶劑時,不能用燒杯,而要採用錐形瓶,並且要拿到通風櫥中進行試驗;
有機化學實驗報告
實驗名稱 肉桂酸的製備 學院 化學工程學院 專業 化學工程與工藝 班級 化工102班 姓名 李雲龍學號10402010224 指導教師 肖勳文王冠南 日期2010年12月22日 一 實驗目的 1 學習肉桂酸的製備原理和方法。2 學習水蒸氣蒸餾的原理及其應用,掌握水蒸氣蒸餾的裝置及操作方法。二 實驗原...
有機化學實驗報告
實驗名稱 2.1 熔點及其測定 2.2沸點及其測定 學院 化學工程學院 專業 化學工程與工藝 班級 化工12 1班 姓名 徐園學號 12402010108 指導教師 張宗勇姚利輝 日期 2013年9月26日 一 實驗目的 1.了解熔點的意義,掌握測定熔點的操作 2.了解沸點的測定,掌握沸點測定的操作...
有機化學實驗報告
華東理工大學 實驗報告 實驗名稱半微量法合成乙醯苯胺 教育中心南通業大教育中心 專業化學工程與工藝 年級201809 學號1892301377 姓名唐佳榮 報告完成時間 2019年6月20日 實驗名 半微量法合成乙醯苯胺 實驗目的 1 了解半微量法合成乙醯苯胺的方法 2 鞏固重結晶的基本操作 實驗原...
高等有機化學實驗報告
實驗一對甲氧基肉桂酸的合成 張玲玲6130601012 化學與材料工程學院分析化學 一 目的 1 掌握丙二酸常用合成方法 2 熟悉各種基本操作 二 原理 三 實驗裝置 四 步驟及現象 5 資料記錄 對甲氧基肉桂酸的實際質量 9.3g 理論質量 18.3g 產率 9.3 18.3 50.82 對甲基肉...
有機化學實驗
1 甲烷 乙烯 乙炔 苯 甲苯的化學性質比較 2 甲烷與氯氣的光照取代 3 石蠟油分解 4 乙炔的實驗室製取和性質 5 溴乙烷中溴元素的檢驗 6 乙醇的化學性質 1 無水乙醇與金屬鈉反應 2 乙醇的催化氧化 3 乙醇被強氧化劑氧化 4 乙醇的消去反應 7 苯酚的化學性質及其檢驗 1 苯酚的弱酸性 2...