一、 基本工藝流程
多晶鐵氧體材料主要製備工藝流程圖
（一） 原料的影響
總的說來，鐵氧體產品效能的優劣取決於二個方面的影響：
內因方面：原料的純度（含雜量）、組成、形貌（顆粒尺寸及分布、外形）等，影響化學反應的進度、晶體的生長情況及顯微結構的均勻性。
外因方面：主要指製備工藝，它影響化學反應和顯微結構、並進而影響到最終產品的電磁效能。
1． 影響原料活性的主要因素
原料的活性是指組成粉料的質點掙脫其本身結構而進行揮發、擴散的可能性，其主要影響因素有：
a． 顆粒的表觀形貌
顆粒的粒度及其分布
對於鐵氧體而言，並不是原料越細越好，平均粒度的大小有乙個相對範圍，原料太細，將會產生一系列不利影響：①團聚現象；②高溫自燒結；③長時間研磨將導致粉料粒度分布過寬，引入有害雜質，甚至使粉體進入超順磁狀態，磁性能下降，故一般要求平均粒度在0.1~5m。
顆粒外形：對軟磁材料而言，順序為：
球形或接近球形（立方形）、板形、片形、針形
對永磁材料而言，順序相反。
b． 原料結構
原料加工粉碎過程中產生的裂紋、位錯、偏扭、表面尖凸、凹形等缺陷處能位較高，較之正常晶格而言處於亞穩狀態，活性較高。
c． 煅燒與粉料活化
實踐證明：低溫煅燒才能得到高活性原料，高溫煅燒由於晶格缺陷已得到校正，結構較緊密，因而活性差。
2． 原料活性判別方法
不同的原料經同樣的工藝在低溫下製成燒結體，然後測定收縮率、比飽和磁化強度、燒結密度等，或做x-射線衍射分析相組成，從而判斷固相反應的完全程度。
3． 原料種類與製備方法
a． 氧化物法：特點：原料便宜、工藝簡單，是目前工業生產的主要方法，對於軟磁材料，尤其是高磁導率材料，切忌離子半徑較大的雜質（如bao、sro、pbo等）存在，含有0.
5%的此類有害雜質，可使磁性能降低約50%。strivens對製備高質量mnzn鐵氧體的原料提出的要求如下：
（1） 原料中最大的含雜量（wt%）
（2） 原料的顆粒度與比表面積
氧化鐵: fe2o3 是鐵氧體生產中的主要原料,國內目前主要用鐵鱗(或鐵屑),鐵精礦兩種原材料生產鐵紅,其工藝流程如下:
有關的化學反應方程式為：
fe3o4+8hcl+fe 4fecl2+h2o
fe3cl2+nh4hco3 fe(co3)x(oh)2(1-x) +nh4cl
fe(co3)x(oh)2(1-xfe2o3+co2 +h2o(700~900℃)
從70年代起，國外普遍採用鋼鐵廠清洗鋼板的廢酸液再生過程中所產生的氧化鐵副產品作為原料,其價謙,活性亦佳.我國一些鋼鐵廠亦相繼採用此工藝**鹽酸,同時為磁材料廠提供氧化鐵.現已成為氧化鐵原料的主要生產方式.
該工藝常稱為為ruthner法，採用稀鹽酸清洗鋼材，廢液為氯化鐵溶液，首先在洗滌室與熱交換器中進行濃縮，然後將濃縮液噴入焙燒爐中進行分解，氯氣溶於水，成為再生的鹽酸，副產品氧化鐵為α- fe2o3，呈中空球體，外徑為20~400μm，由平均粒徑為0.10~0.25μm的微顆粒所組成。
b． 化學共沉法：按配方要求，將含鐵和其它金屬鹽（硫鹽酸或氯化物）溶於水，形成一定濃度的水溶液，劇烈攪拌下注入沉澱劑溶液（naoh、草酸銨（nh4）2c2o4）、碳酸銨（nh4）2co3等），則發生共沉澱反應，其工藝過程如下：
中和法：粉末尺寸一般很小（<0.05μm）,用作工業生產的原料尚有困難,且鈉離子汙染及沉澱物呈膠體狀很難洗滌。
草酸鹽法：沉澱效果好，純度高，但**較貴。
氧化法：（水熱法）：是目前工業生產的主要方法，用fe2+和m2+的水溶液，加入鹼溶液（如naoh），形成含有中間沉澱物的膠體懸浮液，加熱懸浮液至60~90℃保溫，均勻吹入純淨空氣，促使中間沉澱物氧化反應，直至中間沉澱物消失，完全轉變為尖晶石鐵氧體。
fe2++m2++roh+o2 m1-xfe2+x+o4+r++h2o
影響因素：反應溫度及保溫時間，懸浮液ph值，金屬離子濃度和空氣流量，適當控制，可獲得0.05~1.
0μm的尖晶石鐵氧體粉末,尤其是ph值很重要,如mnzn鐵氧體,ph<8.5時mn2+沉澱不完全ph>10.5沉澱不均勻,應控制在9.
5±1,使用nh4oh沉澱能力強,但易被鐵氧體吸收,從而影響效能.使用nh4oh沉澱能力較差,且**較貴,但一般不混入鐵氧缽。
c． 其他製備方法
酸鹽分解法：如mnco3 mno+co2
li2co3 li2o+co2
噴霧熱分解法：如0.7ni(no3)2+0.
3zn(no3)2+2fe(no3)2溶於酒精,噴入高溫燃燒室內,硝酸鹽分解和反應立即完成,可得到平均顆粒尺寸0.15μm的ni0.7zn0.
3fe2o4粉料。
溶膠-凝膠法：如mnzn鐵氧體製備
熔鹽合成法：如srso4+6fe2o3+ma2co3 srfe12so19+na2so4+co2↑na2co3熔點~600℃
(二) 混合與粉碎
作為混合粉碎的機械有:球磨機、砂磨機、強混機、氣流機、粉碎機等，目前使用最多的是前兩種——球磨機和砂磨機。
a. 球磨機轉速
隨著筒體轉動速度的變化，筒內鋼球運動大致上存在三種方式，即雪崩式、瀑布式和離心式。當球磨機轉速較低時，呈雪崩式，物料的粉碎取決於球與料在運動過程中的相互摩擦力，故其破碎效果較差。球磨機轉速增加時，在離心力與筒壁摩擦力作用下，鋼球資將提公升到較高高度，然後在重力作用下瀑布式地瀉下，處於這種狀態時，物料將在鋼球的衝擊下被粉碎，在球間摩擦力作用下被碾細，這時粉碎效果最佳。
當筒體轉速進一步增加，以致作用在鋼球上的離心力超過其重力時，鋼球將隨著筒壁旋轉，處於離心狀態，對物料無粉碎作用。
最好佳轉速的選取
可推知n臨界=
有關計算表明當n=75.5%n臨界時，鋼球下落的距離最大，粉碎效率最高，即
b. 鋼球大小:球徑d要求(d:單位m)
其中大球約15wt%,中球25wt%,小球60wt%。
實踐證明：在筒體內壁加上四條或六條鋼筋（筋高為筒徑的）並適當下降轉速（60~80%n最佳）後,球磨效率提高.
c.球磨方式、時間與固液比
實踐表明，濕磨比幹磨得到的顆粒更細，粒度分布較窄，混合亦較均勻，為了提高球磨效率，常用水作瀰散劑。最佳球磨時間與原料的理化性質（結構、外形、顆粒尺寸等）、投料量、料：球：
水的比例及混合機械有關。zno在混合6hr後，因表面能作用而產生細顆粒再聚合趨向，均勻度變差，為此，常加入分散劑（如聚丙烯），以增加顆粒均勻性。
在濕磨中，料、球與瀰散劑之間存在一最佳比例以使球磨效率最高，一般情況下，可取球：料：水（wt）=(1.5~2.0):1:)(1.0~1.5)。
d． 砂磨機
原理：在一立式圓筒內，用旋轉圓盤或攪拌棒使小鋼球（鋼球直徑2~6mm）產生紊亂高速運動，從而對機內粉料起研磨作用，通常進料顆粒尺寸小於。0.1mm出料顆粒尺寸約為1~3μm。
特點：無嚴重碰撞、混雜少、出料顆粒粒徑小、流動性好、效率高、可連續生產。
（二） 固相反應
1． 概念
固相反應是固體粉末間（多相成分）在低於熔化溫度下的化學反應，它是由參與反應的離子或分子經過熱擴散而生成新的固溶體。固相反應是燒結中的一種形式，基本上是在預燒過程中進行的，固相反應基本結束後（>90%），燒結尚未完成。
2． 固相反應的過程
固相反應與溫度密切相關。
隨著溫度的公升高，首先是顆粒表面的活性質點互相接觸、擴散形成表面分子膜；溫度繼續公升高，內部分子的活性也隨之增強，整個體系內的質點擴散加強，起初形成固溶體，繼而出現鐵氧體相：溫度再公升高，鐵氧體相晶化完全。下面以znfe2o的生長成為例進行說明：
a． 表面接觸期（t<300℃）
無離子擴散,晶格結構無變化。
b.形成表面孿晶期（300~400℃）
顆粒表面質點相互作用形成表面分子膜(假分子或孿晶),隨著溫度的公升高,孿晶數增加。
c．孿晶發展與鞏固期（400~500℃）
假分子結合強度進一步加強，少數金屬離子發生擴散至表面，表面離子接觸構成新的表面分子，但該階段尚無明顯的新相生成。
d.全面擴散期（500~600℃）
表面與內部的zn2+、fe3+充分擴散形成固溶體，產生晶格畸變，但尚在固溶度範圍內，無新相（znfe2o4）出現。
e.反應結晶產物形成期（600~750℃）
新相出現，形成晶粒，密度提高。
f.形成化合物的晶格校正期（>750℃）
修正結構缺陷，晶粒長大，密度大大上公升。
一般固相反應完成後，約有90~95%的原始粉料已生成新相，新相出現的間諜與反應達完成的的溫度有可能相差甚遠，如：
其中r為粉體顆粒半徑,k=koe-q/kt(q:擴散啟用能)。
因此，要使固相反應完全，燒結時間縮短，應考慮：
（1） 由於，故而粉料愈細反應速度愈快。通常用機械球磨粒度約為1~5μm，化學沉澱法制得的粉料粒度有可能更細。
（2） 粉末間接觸面積越大越好。為此，增大成型壓力或採用二次球磨工藝（混合（球磨） 預燒再球磨）時，將進行預燒的粉料先預壓成塊狀或造粒。
（3） 降低啟用能，增進原料的活性。從離子擴散的角度來看，晶格空隙多，離子易於擴散，原料活性高，所以採用酸鹽低溫分解而得的氧化物活性往往較高；加入少量礦化物（催化劑），形成中間產物或活性絡合物，啟用能降低；少量雜質離子存在所產生的極化作用，致使某些部位晶格點陣畸變、溶點降低，這些位置成為反應中心，利於新化合物形成，在適當的溫度下又成為結晶中心，助長晶粒成長，相反地，採用高純原料往往需要提高燒結溫度。
（4） 由於，所以公升高溫度較之延長反應時間更有效。
（5） 少量熔點較低的物質加入反應物中，可起類借屍似於熔劑的作用，促使其它原料的固相反應加速進行。例如，將bi2o3（t熔點=825℃）加入鋰鐵氧體，可使燒結溫度降低，有效地抑制lio2的揮發，達到高密度。
（四） 方與新增劑
例如製備組成為mn0.75zn0.25fe2.1o4±的粉料400kg，需mnco3(94%),zno(99.5%),fe2o3(99.7%)各為多少？
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