二、 實驗目的
學習和掌握利用蒸汽冷凝法製備金屬奈米微粒的基本原理和實驗方法，研究微粒尺寸與惰性氣體氣壓之間的關係。
三、 實驗原理
利用巨集觀材料製備微粒，通常有兩條途徑，一種是由大變小，即所謂粉碎法；另一種是由小變大，即由原子氣通過冷凝、成核、生長過程，形成原子簇進而長大為微粒，稱為聚集法。本實驗採用氣相法（聚集法）中的蒸氣冷凝法製備銅奈米顆粒。
圖1顯示蒸汽冷凝法製備奈米顆粒的過程。首先利用抽氣幫浦對系統進行真空抽吸，並利用惰性氣體進行置換。惰性氣體為高純度的ar、he等，有些情形也可以考慮採用氮氣。
經過幾次置換後，將真空反應室內保護氣的氣壓調節控制至所需的引數範圍，通常為0.1kpa至10kpa範圍，與所需粒子粒徑有關。當原材料被加熱至蒸發溫度時（此溫度與惰性氣體壓力有關，可從材料的蒸氣壓-溫度相圖查得）蒸發成氣相。
氣相的原材料原子與惰性氣體原子或分子碰撞，迅速降低能量而驟然冷卻。驟冷使得原材料的蒸氣中形成很高的局域過飽和，非常利於成核。圖2顯示成核速率隨過飽和度的變化。
成核與生長過程都是在極短時間內發生的。圖3給出總自由能隨核生長的變化，一開始自由能隨著核生長的半徑增大而變大，但是一旦核的尺寸超過臨界半徑，它將迅速長大。首先形成原子簇，然後繼續生長成奈米微粒，最終在收集器上收集到奈米粒子。
在製備奈米微粒的過程，由於成核與生長幾乎是同時進行的，微粒的大小與過飽和度p/pe有密切關係，這導致如下幾項因素與微粒尺寸有關：
(1) 惰性氣體的壓力，其越小碰撞機率越低，原材料原子能量損失越小，pe值降低較慢；
(2) 惰性氣體的原子量越小，一次碰撞的能量損失越小；
(3) 蒸發速率越快，p/pe越大；
(4) 收集器離蒸發源的距離越遠，微粒生長時間越長。
實際操作時可根據上述幾方面的因素調劑p/pe值，從而控制微粒的分布尺寸。
四、 實驗儀器與操作
實驗採用ht-218型奈米微粒製備試驗儀進行，其原理如圖4所示。玻璃真空罩g置於儀器頂部真空橡皮圈的上方。真空罩下方真空室地盤p的上半部倒置了乙隻玻璃燒杯f，用作奈米微粒的收集器。
兩個銅電極i之間接以螺旋狀鎢絲h，銅電極接至蒸發速率控制單元。在真空或低壓惰性氣體狀態下啟動該單元，鎢絲上即通過電流並可獲得1000℃以上的高溫。真空底盤p開有四孔，孔下方分別接有氣體壓力感測器e以及鏈結閥門v1，v2和電磁閥ve的管道。
氣體壓力感測器e連線至真空度測量單元，並在數字顯示表m1上直接顯示實驗過程中真空室內的氣體壓力。閥門v1通過一管道與儀器後側惰性氣體介面連線，實驗時可利用v1調整氣體壓力，也可借助ve調整壓力。閥門v2的另一端直通大氣，主要為開啟鐘罩而設立。
電磁閥ve的另一端接至抽氣單元並由該單元實行抽氣的自動控制，以保證抽氣的順利進行並排除真空幫浦油倒灌進入真空室。蒸發控制單元的加熱功率控制旋鈕置於儀器面板上，調節加熱器時數字顯示表m2直接顯示加熱功率。
實驗步驟：
(1) 檢查儀器各單元是否正常；
(2) 對真空系統進行清潔，擦乾淨儀器與燒杯；
(3) 取適量銅片（2-3條），掛在鎢絲上，蓋上燒杯，罩好真空罩；
(4) 關閉惰性氣體閥門和空氣閥門，加熱功率置於最小，開啟系統電源；
(5) 對系統進行抽氣，直至氣壓保持恆定，並置此恆定氣壓為零；
(6) 開啟惰性氣體閥門，使系統達到動態平衡，調節動態平衡氣壓為0.13 kpa；
(7) 調節加熱功率，使鎢絲變紅，直至銅片完全蒸發；
(8)關閉加熱，關閉惰性氣體閥門，開啟空氣閥門，拿下真空罩和燒杯；
(9) 重複上述操作，在動態氮氣壓強為1.3 kpa和3.9 kpa條件下重複實驗；
(10) 對儀器進行清潔和整理。
注意事項：
1、實驗中加熱時間不可過長，否則銅可能顆粒過大。
2、蒸發材料時，鎢絲將發出強烈耀眼的光。其中的紫外部分已基本被玻璃吸收，在較短的蒸發時間內用肉眼觀察未見對眼睛的不良影響。但為安全起見，請盡量帶上保護眼鏡。
3、製成的奈米微粉極易瀰散到空氣中，收集時要盡量保持動作的輕慢，同時也要避免吸入。
4、實驗操作中抽氣閥、惰性氣體閥門和放氣閥的操作要熟練。
5、由於惰性氣體進氣和抽氣速度不一致，實驗中很難調節氮氣壓力穩定在一定數值，所以實際實驗中氮氣壓力在設定數值附近有微小波動。
五、 實驗結果與分析
通過觀察產生的顆粒，記錄如下表：
在三種氮氣壓力氛圍中，在燒杯內壁上都獲得了銅奈米顆粒，實驗中發現有如下的一些規律：
(1) 隨著氮氣壓強的增大，銅蒸發過程的黑煙越來越明顯；
(2) 隨著氮氣壓強的增大，銅顆粒的顏色由深墨綠色向紫紅色過渡；
(3) 隨著氮氣壓強的增大，銅顆粒在燒杯內壁上的附著越來越不均勻，形成帶狀；
(4) 隨著氮氣壓強的增大，選擇的蒸發功率越來越大；
分析：1、尺寸變大：
銅被加熱至蒸發溫度時蒸發成氣相，蒸氣原子與氮氣分子碰撞，能量迅速降低而驟然冷卻，形成很高的局域過飽和，開始成核。當核的尺寸超過臨界半徑後，它將迅速長大，首先形成原子簇，然後繼續生長成奈米微粒，最終在燒杯內壁上收集到奈米微粒。可見，氮氣氣壓越大，銅蒸氣原子與氮氣原子碰撞機率越大，能量損失越快，局域過飽和越大，成核越快，形成的奈米顆粒尺寸也越大。
2、顏色變化：
奈米微粒具有尺寸效應。對於奈米材料，巨集觀晶體的週期性邊界條件不再成立，其對光的吸收會顯著增加，尺寸越小越明顯，因而實驗製備的銅奈米顆粒接近於黑色。但隨著氮氣壓強的增大，銅顆粒的尺寸也隨之增大，尺寸效應減弱，故顆粒的顏色會向銅本身的顏色即紫紅色過渡。
當大量奈米銅聚集的時候，會展現出銅本身的金屬色。
3、其他現象：
首先，氣壓越高，銅的蒸發溫度也越高，所需的加熱功率增大。
而加熱功率的增大也導致銅與惰性氣體的碰撞機率變大，成核加快，顆粒變大。
產生明顯的黑煙也和加熱功率有關，因為明顯的加熱功率的提公升，銅蒸發速率加快，產生黑煙並且噴射到燒杯表面形成帶狀。實驗中另外一組同學在一次實驗中調節了三次加熱功率，燒杯表面形成了明顯的三條噴射等溫線。分布不均勻也可以用壓強解釋，實驗中真空系統採用動態氮氣氛圍，壓強越大，氮氣的流動越快，樣品在還未到達燒杯壁的時候就已經成核聚集，生成明顯的黑煙，因而銅奈米顆粒在燒杯內壁的附著也越不均勻。
附圖：（從左到右依次壓強增大）
六、 思考題與討論
1、 真空系統為什麼應保持清潔？
真空中若有雜質，則金屬蒸氣易以雜質為中心成核，不利於形成奈米顆粒；雜質會使奈米顆粒不易均勻地凝結在燒杯壁上，得到的奈米顆粒產量、質量都不高；保持鎢絲的清潔還利於導熱，有利於金屬的蒸發。
2、為什麼對真空系統的密封性有嚴格要求？如果漏氣，會對實驗有什麼影響？
實驗要求奈米顆粒在一定氣壓的惰性氣體氛圍中生成，因而對系統的密封性有嚴格的要求。如果漏氣，會使空氣進入系統，導致氣體壓力不易保持恆定，從而使製備的顆粒大小不一，致使奈米顆粒的質量下降；此外，空氣中含有氧氣，會使銅與氧氣反應產生氧化物。
3、為什麼使用的氬氣或氮氣純度要求很高？
氬氣或氮氣純度不高，則金屬蒸氣分子與氣體分子碰撞時，損失的能量不均一，易造成非均勻成核，使製備的奈米顆粒大小差別較大；如果氬氣或氮氣中含有較高成分的其他氣體，則還可能導致奈米顆粒的氧化或生成其他的化合物而導致樣品不純。
4、為什麼要利用純淨氬氣或氮氣對系統進行置換、清洗？
僅用抽氣幫浦很難將系統中的空氣抽淨，用純淨的氬氣或氮氣對系統進行置換、清洗，可以最大程度提高系統中惰性氣體的純度，從而保證系統的無氧環境。
5、從成核和生長的機理出發，分析不同保護氣氣壓對微粒尺寸有何影響？
金屬被加熱至蒸發溫度時蒸發成氣相，金屬蒸氣原子與惰性氣體原子或分子碰撞，迅速降低能量而驟然冷卻，驟冷使得金屬蒸氣中形成很高的局域過飽和，非常利於成核。當核的尺寸超過臨界半徑後，它將迅速長大，首先形成原子簇，然後繼續生長成奈米微粒，最終在收集器上收集到奈米粒子。可見，保護氣壓越大，金屬蒸氣原子與保護氣體原子碰撞機率越大，能量損失越快，局域過飽和越大，成核越快，形成的奈米顆粒尺寸也越大。
6、為什麼實驗制得的銅微粒呈現黑色？
對於奈米銅顆粒，巨集觀晶體的週期性邊界條件不再成立，光吸收會顯著增加，各種波長的光很少被反射，從而顯示黑色。
7、實驗制得的銅微粒的尺寸與氣壓之間成何關係？為什麼？
（1）、當氣壓較低時，我們可以認為成核過程為非均勻成核。此過程中，材料蒸汽在真空中迅速擴散並與器壁碰撞而冷卻，在器壁上成核、生長並沉積成。
（2）、當保護氣壓較大時，我們認為成核過程為均勻成核。此過程中，材料被加熱至一定溫度後蒸發形成銅蒸汽。氣相的原子與氣體的分子碰撞，能量迅速降低而驟然冷卻。
這樣的驟冷使得蒸汽中形成很高的局域過飽和，非常有利於成核。成核與生長過程都是在極短的時間內發生的，一開始自由能隨著核生長的半徑增大而變大，但是一旦核的尺寸超過臨界半徑，它將迅速變大。首先形成原子簇，然後繼續生長成奈米微晶，最終在收集器上收集到奈米顆粒。
8、實驗中在不同氣壓下蒸發時，加熱功率與氣壓之間成何關係？為什麼？
一般而言，氣壓越大，加熱功率越大。因為氣壓越大，銅的蒸發溫度越高。
查得cu的蒸汽壓如下表所示：
可以看出大多數金屬的蒸汽壓溫度都隨壓強增大而增大。
9、在不同氣壓下蒸發時，觀察到微粒「黑煙」的形成過程有何不同？為什麼？
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